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- 含量的测定 非水溶液滴定法

qb/t 4484-2013 *
范围
本标准规定了*的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以淀粉、淀粉质(或糖质)为主要原料,经催化氧化法、生物法或酶法制得的*。
分子式、相对分子质量和结构式
分子式: c6h11nao7
相对分子质量: 218.14(按2007年原子量)
结构式:
产品分类
按应用领域分为优级品、一级品、二级品和三级品。优级品可用于医药工业,一级品可用于食品工业,二级品和三级品可用于其他工业。
要求
感官要求
白色至淡黄色结晶性颗粒或粉末,无异味。
理化要求
应符合表1规定。
试验方法
含量
按附录a规定的方法进行测定。
附录a (规范性附录)
*含量的测定 非水溶液滴定法
本方法所采用的试剂和水,如没有其他特殊要求,均使用符合 gb/t 603 和 gb/t 6682 规定的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试剂和溶液
冰乙酸。
高氯酸标准滴定液: 按gb/t 601 配制,c(hclo4)=0.1000mol/l。
5g/l结晶紫指示液: 0.5g 结晶紫溶于100ml冰乙酸中。
仪器和设备
电子天平(0.0001g)。
电位滴定仪。
分析步骤
称取0.15g(至0.0001g)样品于干燥的三角瓶中,加冰乙酸50ml溶解(晶体不溶解的可用水浴加热或电炉微热溶解),加3滴结晶紫指示剂,用0.1mol/l高氯酸标准液滴定,终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,记录消耗高氯酸标准液的体积,并将滴定的结果用空白试验校正。
结果计算
*含量(以c6h11nao7计)的质量分数x1 按公式(a.1)计算:
式中:
x1一一样品中*的含量(质量分数),%;
c 一一高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v1一一试样滴定中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积,单位为毫升(ml);
v2一一空白试验中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积,单位为毫升(ml);
m 一一*的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),m(c6h11nao7)=218.14;
m 一一样品质量,单位为克(g)。
允许差
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。平行测定结果的差值不应超过0.3%。
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