气相色谱仪在高纯气体分析中的应用
（南京科捷分析仪器研究所）
（江苏气相色谱仪）应用领域:
高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导（tcd）检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.
我所研究生产的gc5890h高纯气体分析色谱仪配备valco公司的pdhid检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,特别适合*气体的分析,是*能够检测至ng/（ppb）级的色谱仪.
（南京气相色谱仪）技术指标:
pdhid对6种气体的检测限（ppb）
h2
o2
n2
co
ch4
co2
5
50
10
25
5
5
满足标准：
gb/t 8980-1996《高纯氮》
gb/t 14599-93 《高纯氧》
gb/t 4844.3-1995 《高纯氦》
gb/t 10624-1995 《高纯氩》
gb/t 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢）
（gc5890h）仪器介绍:
一、氦离子化检测器（valco公司的pdhid-50ppb痕量检测）
pdhid是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。pdhid是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。
1．脉冲放电间隔和功率pdhid中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达*。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。
2．偏电压在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。pdhid在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。
3．通过放电区的氦流速氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。
4．电离方式和性能特征pdhid的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7ev的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分ab，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.
e + ab→ab+ + 2e
e + he→he**→ he* + hν
he* + ab→ab+ + e + he
仪器成套配置：
1. gc5890h气相色谱仪 1台
2. 色谱工作站 1套
3. 自动电动六通进样阀1套
4. 载气纯化装置1套
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关键词：气相色谱仪 色谱仪