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锂电池电解液卡尔费休试剂KFR-C16

背景:
在锂离子电池行业,水分会对电池质量产生很大的影响,比如引起电池涨气、容量下降等,水分的存在还会导致电解液的分解产生酸,酸又进一步腐蚀电池内部的材料,导致电池性能下降,严重的会出现电池爆炸等。所以对电池材料及电池制作过程都要严格的控制水分。
行业内对电解液的水分检测目前都是采用库仑法卡氏水分仪进行。由于电解液的组成越来越复杂,特别是添加剂的应用也越来越多,比如醛酮类的有vc、fec、nmp(正极浆料溶剂)等;含s类的有dtd、ps等;还有酸酐类、腈类的。这些添加剂的加入导致常规的卡氏试剂在测试时出现副反应,测试结果不平行,漂移值上升。
针对以上情况,可以采用醛酮试剂来解决上述的问题,但是目前的醛酮试剂主要有美国的某品牌的34x20。这个试剂不光是使用的成本*(一套大约是2500元),而且测试少量电解液后,很容易出现试剂浑浊的情况,另外由于试剂中含有管制化学品,海关审查比较复杂,使得货期都比较长(2016年出现过一次断货),且氯代烷烃对环境存在影响,对人体也有一定的毒性。
目的:
设计一个可以适用于电解液水分检测的卡氏试剂,解决目前行业中存在的困难。并且具有更好的性价比。
试剂指标:
成分:有机碱、甲醇、二氧化硫、碘、胍盐等
参数:大水分1g h2o/100ml;阴阳极液通用型;带隔膜电极试剂。
应用范围:
碳氢化合物、碳酸酯、羧酸酯、腈类、酸酐、nmp、fec、ps等。
含fec、vc、dtd等添加剂复杂的电解液样品水分检测。
实验试剂、器具:。
仪器:万通kfc-831库仑法水分仪(带隔膜发生电极)
测试记录:
1、 纯水测试
样品
进样量g
漂移ug/min
水值ug
用时s
测水
1ul
12
997.6
102
测水
1ul
11
1003.3
118
测水
1ul
10
1004.6
119
测水
0.5ul
14
506.0
66
测水
0.5ul
14
501.8
58
测水
0.5ul
15
504.1
58
测水
0.3ul
14
297.8
50
测水
0.3ul
14
300.7
52
测水
0.3ul
15
300.3
54
测水
0.2ul
15
193.4
46
测水
0.2ul
16
192.4
52
测水
0.2ul
16
194.7
46
2、 柠康酸酐测试
进样量g
漂移ug/min
水值ug
结果ppm
0.622
17
68.8
110.6
0.522
17
60.7
116.3
0.474
17
53.3
112.4
1.011
17
116.8
115.5
1.087
18
119.4
109.8
0.984
18
108.3
110.1
34x20同时对比测试数据:108.6、112.2、105.3ppm;
3、 nmp(n-甲基吡咯烷酮)测试
进样量g
漂移ug/min
水值ug
结果ppm
0.481
10
139.4
289.8
0.659
12
188.1
285.4
0.919
11
270.8
294.7
0.876
10
248.3
283.4
0.467
12
134.3
287.6
0.339
11
99.5
293.5
nmp为某电池厂提供的样品。34x20同时对比测试数据:296.8、291.0、295.3ppm;
4、 纯fec(氟代碳酸乙烯酯)测试
进样量g
漂移ug/min
水值ug
结果ppm
0.567
11
5.9
10.4
0.806
12
8.1
10.0
0.618
15
4.9
7.9
1.009
17
9.7
9.6
0.913
19
8.5
9.3
0.689
22
5.8
8.4
34x20同时对比测试数据:11.7、9.5、10.8ppm;34x20测完三个样后漂移值不稳定。c16测完6个样后漂移不稳定。
5、 含5%vc的电解液
进样量g
漂移ug/min
水值ug
结果ppm
1.058
15
6.8
6.4
1.121
16
7.7
6.9
1.058
19
8.3
7.8
1.521
21
10.1
6.6
1.275
22
9.4
7.4
1.412
23
8.6
6.1
c16试剂六次测试为连续测完,漂移值有轻微上升。
34x20同时对比测试数据:6.5、7.6、8.1ppm;
6、5%dtd的溶液
进样量g
漂移ug/min
水值ug
结果ppm
0.667
15
15.9
23.8
1.381
18
33.1
24.0
1.678
19
34.6
20.6
1.379
17
29.7
21.5
1.123
19
26.5
23.6
1.625
18
39.3
24.2
34x20同时对比测试数据:23.5、22.8、20.1ppm;
7、 电解液测试(含7%fec、vc3%、2%dtd、sn、and、ps等)
进样量g
漂移ug/min
水值ug
结果ppm
1.512
12
10.8
7.1
1.363
12
11.2
8.2
1.652
12
12.7
7.7
1.387
14
12.2
8.8
0.782
14
6.8
8.7
1.178
14
10.9
9.3
0.655
17
5.8
8.9
1.174
16
11.5
9.8
1.355
17
12.4
9.2
1.573
16
14.7
9.3
1.002
15
9.7
9.7
1.421
17
11.7
8.2
34x20同时对比测试数据:8.5、7.8、9.1ppm;
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