液相色谱仪样品的预处理和检测
1.预处理:样品来源形式不同,可能以如下形式出现:
a可直接进样的溶液;
b需稀释、ph缓冲、加人内标或其它定容操作的溶液;
c必须首先溶解或提取处理的固体;。
d样品需预处理以除去干扰物和或保护色谱柱或仪器不受损害。
可直接进样的样品有操作方便、精密度好的优点,然而大多数液相色谱仪分析的样品需称重或稀释定容后才能进样。当样品溶剂成分接近于流动相时,一般不会产生基线波动等问题,通常能够得到较好的结果。有些样品在注入hplc前需进行部分分离(预处理),以除去干扰物、浓缩样品或消除“柱杀手,因此了解样品和各种被测物的浓度范围非常重要。
2.检测:hplc方法建立期间,在*次进样前,我们必须有把握所选择的检测器能检测到所有的被测样品组分。通常可变波长紫外(uv)检测器,因这种检测器使用方便,且可用于大多数样品。uv光谱数据可从文献中查找,也可通过所测样品成分的化学结构估算,直接测得(如果可拿到化合物纯品)或在hplc分离期间用二极管阵列检测器(pda)得到。样品对uv检测响应不足时,可考虑使用其它类型检测器(荧光,电化学等),或衍生化样品使检测信号增强。
关键词:液相色谱仪 色谱柱 色谱仪