gb/t -2009 工业用一乙胺
范围
本标准规定了工业用一乙胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于在氢气存在下，以乙醇为原料通过触媒氨化法制得的工业用一乙胺的生产、检验和销售。
分子式: c2h7n
结构式: ch3-ch2-nh2
相对分子质量: 45.08(按2007年相对原子质量)
要求
工业用一乙胺外观为透明液体，无机械杂质。
工业用一乙胺质量应符合表1所示的技术要求。
试验方法
一乙胺(无水)水含量的测定
方法提要
用卡尔·费休库仑法或卡尔·费休直接电量法测定一乙胺(无水)样品的正丙醇溶液中水的质量分数，减去正丙醇试剂中水的质量分数，计算得到一乙胺(无水)样品中水的质量分数。
一乙胺正丙醇溶液中水含量的测定
卡尔·费休库仑法(仲裁法)
方法提要
一乙胺正丙醇溶液中的水分与电解液中的和二氧化硫发生定量反应，反应式为:
i2 + so2 + h2o → 2hi + so3
2i- - 2e → i2
参加反应的分子数等于水的分子数，而电解生成的与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。
试剂
电解液: 卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。
仪器
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。示值误差: 10μg～1000μ，不大于±3μg；大于1000μ，不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
微量进样器: 适宜容量的进样器。
分析步骤
加入电解液，按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。
用注射器称取50μl样品溶液b，精确至0.0002g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。
结果计算
一乙胺正丙醇溶液水的质量分数ω6，数值以%表示，按式(5)计算:
式中:
m2一一读取的水的质量的数值，单位为微克(μg)；
m1一一一乙胺正丙醇溶液试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不大于0.02%。
卡尔·费休直接电量法
按 gb/t 6283-2008 规定的直接电量法进行。
用注射器称取1.5g~3g样品溶液b为一乙胺正丙醇溶液试料m1，精确至0.001g，进行分析得到一乙胺正丙醇溶液水的质量分数为ω6。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不大于0.02%。
一乙胺(无水)水含量的计算
一乙胺(无水)水的质量分数ω7，数值以%表示，按式(6)计算:
式中:
m1一一一乙胺正丙醇溶液试料质量的数值，单位为克(g)；
ω6 一一测得的一乙胺正丙醇溶液水的质量分数，%；
ωa一一正丙醇中水的质量分数，%；
ωc一一样品溶液b的一乙胺质量分数，%。
京都电子kem 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪 mkc-710s
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京都电子kem 卡尔·费休直接电量法水分测定仪 mkv-710b
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