煤气中萘的测定
1.1 仪器和试剂
色谱仪:sp-7850 fid
毛细柱:测萘专用 30m×0.53mm×1.0 μm
数据处理:n2000工作站
进样器:10ul微量注射器
取样器:100ml玻璃注射器,2.5ml注射器, 9号注射针头(或长针头也可).
吸收瓶:5ml
萘:色谱纯
无水乙醇:分析纯
1.2 色谱分析条件
柱箱: 200℃ 汽化温度:22o℃ 检测器:220℃
fid量程:0()
进样量:2ul
1.3 定性方法
在选定的条件下,依次用l0 的注射器分别注人l μl乙醇和萘的混合溶液,进样后,先出乙醇后出萘峰。
出峰顺序示意图
1.4 标准曲线的绘制
用100ml注射器抽取120ml干净的空气或氮气推至100ml 处,称取0.3g萘,放入容量瓶里,加入10ml无水乙醇密封,摇匀,使萘溶解,此溶液的为:0.03g/ml=30mg/ml=30ug/ul,取1ul液体(1ul×30ug/ul=30ug),注入100ml注射器中,将注射器放在仪器上面板上加热3分钟,使萘挥发,此时,溶液浓度为:
30ug/100ml=(30ug×104)/(100ml×104)
= (30ug×104) /106ml
=(300ug×103)/1000l
= 300mg/m3,
注:1m3 =1000l=106ml
1ml=1000ul
1g=1000mg=106ug
然后将100ml注射器针尖浸入预先装入了2ml无水乙醇的吸收管底部,以20ml/min的速度均匀地通过无水乙醇。(即5分钟将100ml标气推干净),立即用微量注射器抽取2μl吸收液注入色谱仪做外标法.
萘标气吸收示意图
1.5 样品分析
在煤气取样口用looml注射器抽取煤气约12oml,立即塞紧,在室温下放置5min,使煤气温度与室温相同。将注射器内体积准确调节至looml,然后将针尖浸入预先装入了2ml无水乙醇的吸收管底部,以20ml/min的速度均匀地通过吸收液(无水乙醇)。即5分钟将100ml煤气推进吸收液,立即抽取2μl吸收液注入色谱仪进行分析 .
煤气吸收示意图
做苯的标样,用一微升的苯打至100ml空气的注射器中,形成0.88g/ 平方米,用外标法,样品直接进。
贫富油的含量,用12烷稀释后进样,也用外标法。
方法研制单位:上海纳析仪器有限公司