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LC-MS/MS检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案

为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留,需对上述两种杀菌剂同时进行检测。ab sciex公司一直致力于为用户提供的解决方案,包含idquant™农残筛查标样试剂包(见图1左图),试剂包含两百余种农药标准溶液,除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留imethod™测试方法包[2](见图1右图),供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药的检测的详细实验方法。
1.样品前处理方法
称取10.0 g样品于50 ml烧杯中,加入20 ml水溶液,稀释混匀,待净化。
依次用3.0ml的正已烷+乙酸乙酯(1+1),3.0ml去离子水活化hlb 小柱,待净化的样品6.0ml加至spe净化柱,萃取过程需要在负压条件下进行,后用6.0ml的去离子水洗涤提取容器,一并过柱,抽真空2 min,将小柱抽干;同时准备活化氨基-*小柱,在lc- nh2氨基小柱中装入1/3高度的无水*,用5 ml正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化氨基-*小柱,后保持填料上剩余0.5 ml正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化溶液;由上而下将hlb 小柱(上)nh2小柱(下)进行串联,用15 ml正已烷+乙酸乙酯(1+1)分三次对串联小柱进行洗脱,并且洗脱开始时需要负压抽真空,以便洗脱进行,收集全部洗脱液于15 ml玻璃刻度试管,置于40 ℃下氮吹干,用甲醇:水为5:95溶解残渣,定容至1.0 ml,取上层清液供lc/ms/ms分析。
2.lc-ms/ms仪器条件
(1) 液相色谱参数:
色谱柱: phenomenex synergi fusion-rp 2.0x50mm,4um
流动相:a:水(含5mm 甲酸铵) b:甲醇(含5mm 甲酸铵)
柱温:30℃,流速:250μl/min;
流动相:a:水(5mm乙酸铵),b:甲醇(5mm乙酸铵);
梯度洗脱,洗脱条件见表1:
(2) 质谱条件参数:
离子源:turbo v™ 离子源;
扫描模式:正离子
采集模式:多反应监测mrm
以上质谱参数适用于ab sciex公司api triplequad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及qtrap 3200/4000/4500/5500/6500型号仪器;
实验结果
多菌灵和甲霜灵总离子谱图如下:
结论
ab sciex提供的解决方案,可同时测定葡萄酒中多菌灵和甲霜灵。
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