近日，新国标《gb 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中n-亚硝胺类化合物的测定》将于2024-03-06开始实施。新国标将代替原国标《gb 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中n-亚硝胺类化合物的测定》。
重点实操新增第二法quechers-气相色谱-质谱/质谱法
1、适用范围
适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中n-亚硝胺的测定（本实验样品为鱼肉、猪肉）。
参考标准《gb 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中n-亚硝胺类化合物的测定》第二法 quechers--气相色谱-质谱/质谱法。
2、提取步骤
精确称取样品10.00g置于50ml的螺口尖底离心管，加入5ml水，准确加入10ml乙腈，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min，加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min，上清液待净化。
3、净化步骤
称取150mg brp粉末（鱼肉）/1g plr（猪肉等油脂多的样品）于15ml离心管中，加入5ml水涡旋振荡，立即加入5ml上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min。
称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15ml离心管，加入净化液涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后，上机测定。
4、色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-inowax，30m*0.25mm，0.25μm。
进样口温度：220℃；
升温程序：初始温度为40℃；以10℃/min升温至80℃；再以1℃/min升温至100℃；再以20℃/min升温至240℃保持2min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1ml/min；
进样量：2μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：250℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（sim） 1；
溶剂延迟：5min。
5、色谱图或者加标回收率结果
实验结果显示，月旭科技quechers——brp和plr能满足不同基质的食品中n-亚硝胺类化合物的测定需求。
6、相关产品信息