本篇以fadex萃取净化柱搭配液相串联质谱分析尿液中的合成卡西酮类、苯乙胺类、传统毒品类等20项禁用药物,同时检测多种新兴滥用药物。fadex萃取净化柱针对复杂基质加强净化,降低基质干扰;添加浓度20 ng/ml及100 ng/ml尿液回收率均在60~120%范围内,变异系数皆小于20 ,为快速、稳定之检验方法。禁用药物清单:【4-甲基乙卡西酮、4-甲基甲卡西酮、二甲基色胺、苯丙胺、卡西酮、可卡因、氯硝安定、海洛因、氯胺酮、甲基苯丙胺、摇头丸、甲基苯丙胺、甲卡西酮、甲氧麻黄酮、吗啡、尼美他西泮、4-甲氧基甲基安非他命、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、四氢大麻酚、二甲基吗啡【4-mec、4-mmc、5-meo-dipt、amphetamine、cathinone、cocaine、fm2、heroin、ketamine、mda、mdma、methamphetamine、methcathinone、methedrone、morphine、nimetazepam、pmma、tfmpp、thc、thebaine】
表2 、尿液检体中滥用药物20项药剂之回收率和变异系数(样品中添加浓度: 20.0 ng/ml 及 100.0 ng/ml )
*重复性,n=3
前处理净化步骤如下 :
尿液检体加标后定容至1ml,加入5ml乙腈 (含0.1%甲酸) 震荡30秒,经过fadex套组净化 ,取检液以去离子水1:1混合均匀后上机。
液相层析参考条件:
移动相流速: 0.4 ml/min
层析管柱:poroshell 120 phenyl-hexyl
2.7 μm, 内径3.0 × 150 mm
流动相溶液
a液:秤取醋酸铵0.4g 以去离子水溶解使成1000ml 加入甲酸1ml混合均匀经滤膜过滤
b液:取甲醇1000ml加入甲酸1ml混合均匀经滤膜 过滤
流动相溶液a液与b液以下列条件进行梯度分析。
分析仪器:1290/6470液相层析串联式质谱仪 ( agilent )
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