您好,欢迎访问一九零五行业门户网

L-*的比旋度测定

1前言
l-*是人体和动物所必需的 8 种必需氨基酸之一,不能通过自身合成,只能通过食物来摄取。l-*又被称为第二必需氨基酸,目前广泛应用于医药、食品、饲料等方面。随着生产技术的不断进步,微生物法替代了传统的化学合成法和蛋白质水解法,占据了市场主导地位,主要产地集中在欧美、日本等少数地方。但目前在产业化生产 l-*的过程中,均会存留少量杂质,因此下游的分离纯化工艺非常重要。
比旋光度是旋光物质的重要物理常数,可以用来检测 l-*的纯杂程度,进而为提升l-*的生产效率提供参考。
2仪器与试剂
2.1仪器
gp80全自动旋光仪
3实验方法
3.1实验步骤
(1)*溶液
精准称取约 1.0g *,加入适量水,在水浴(60℃)中温热溶解,定容至 100ml, 制成每 1 ml约含 10mg的溶液。
(2)空白测试
将控温旋光管用三级水清洗 3 次以上,然后加满水至管路中无气泡。将旋光管水平放置于旋光仪中,连接温控线,设置温度 20℃,等待仪器温度稳定后,点击“清零”。
(3)样品测试
将控温旋光管取出,用*溶液清洗 3 次以上,然后加满溶液至管路中无气泡。等待仪器温度稳定后,点击“测试”。
3.2仪器参数
样品名称:*
测试次数:3
样品质量:0.99952g
显示位数:3
试管长度:10cm
结果类型:比旋度
温度:20℃
测量准确:高精度测量
4结果与讨论
4.1实验结果
编号
测试温度
比旋度
平均值
1
20℃
-32.085
-32.11
-32.135
-32.135
2
-32.135
-32.035
-32.135
4.2讨论
两次平行的结果均符合药典中对于 l-*比旋度的要求(-30.0°~-32.5°),此实验能够为l-*的纯度测定提供一定的依据。
参考文献
[1] 陈荣庆,刘伟,等.l-*的研究进展[j].安徽农业科学,2014,(14):4438-4440,4443.
[2] 药典委员会.中华人民共和国药典[m].二部.北京:中国医药科技出版社,2015:388.
注意事项
1、本次实验所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和三级水。
2、*略溶于水(1.1g/100ml,25℃),建议在水浴中温热溶解。建议先加入 50-60 ml 的水,搅拌溶解大部分样品,再添加少量水至样品全部溶解,再于冰水中冷却至 20℃。后将样品液和清洗液全部转移至 100ml 容量瓶中,定容。也可使用超声波仪器加速溶解。
3、溶液配制好后建议在 30min 内测试完毕。
4、可通过旋光管两侧的透光玻璃孔观察管中是否有气泡,同时检查并擦净玻璃上的水渍和污迹。
5、为旋光管更换样品液时建议将仪器的温控关闭。操作方法是将参数设置里的“温度” 选项关闭。
其它类似信息

推荐信息