多糖涂敷型正相手性柱使用注意事项
本注意事项适用于如下型号的大赛璐手性色谱柱:
chiralpak ad-3/ad-h/ad 
 chiralcel od-3/od-h/od 
 chiralcel ob-h/ob 
 chiralpak as-3/as-h/as 
 chiralcel oj-3/oj-h/oj 
 chiralceln oc
 chiralpak ay-3/ay-h 
 chiralcel 0z-3/oz-h 
 chiralcel ok
 chiralpak az-3/az-h (*1) 
 chiralcele ox- 3/ox-h 
 chiralcel og/of/oa
 *1 chiralpak的o az-3/az-h不可接触任何碱性添加剂,在流动相及样品溶解液中,都不可含有碱性添加剂。
 1.本文提到的手性柱均为涂敷型 ,所以很多溶剂(例如乙酸乙酯、二氯甲烷、三lvjia烷、四氢呋喃、甲苯、丙酮、dmf、dmso和甲基叔丁基醚等等)都会对色谱填料造成不可逆的损伤。凡是说明书中没有提到的溶剂流动相,请不要使用。
 通常情况下,用正己烷,乙醇和异丙醇为流动相;
 特殊情况下,可以用到甲醇和乙腈,但是需要充分过渡仪器和手性柱,同时严格控制流动相的混合比
 例。各手性柱对甲醇乙腈的比例要求不同,请参阅各自的英文版说明书。
 2.正相手性柱不能使用水作为流动相, 也不能用水溶解样品。否则柱子也会受到损伤。
 3.大赛璐手性柱zui 大耐压为30mpa (300bar)。为了延长手性柱的使用寿命,建议使用压力如下:
 粒径10um手性柱:建议8mpa下使用
 粒径5um手性柱:建议在10mpa下使用
 粒径3um手性柱:建议在15mpa下使用
4. 流动相的成分、比例不同,则粘度不同,更换流动相时,需要相应地调整流速,以防止柱压过高。
 在使用前一定要*清洗仪器管路、正确选择流动相。
 1.使用前(在连接该手性柱进行实验前,请按以下步骤操作):
 1.1确认仪器各部件状态:
 校准各泵的流速看是否准确。
 1.2使用溶剂及配制:
 使用的有机溶剂(流动相)均为色谱级。
 配制流动相时,请充分振荡混合均匀,并且超声排除气泡。
 1.3 样品的配制:
 样品一般是溶解于流动相中进样。个别情况下,也可以是正己烷和异丙醇(或乙醇)的等量混合溶剂中。如果使用非流动相溶解样品,需要特别注意会出现样品结晶析出的可能,一般
 表现为柱压升高,峰型不对称等。
 -一般不能使用100%的甲醇或z腈溶解样品。其它不能用作流动相的溶剂(例如之酸乙酯、
 二氯甲烷、三lvjia烷、四氢呋喃、甲苯、丙酮、dmf、dmso和甲基叔丁基醚等等)同样不能用于溶解样品。若样品为油状物,请在配样前确认样品里没有残留对柱子有损伤性
 的有机溶剂,例如乙酸z酯、二氯甲烷、三lvjia烷四氢呋喃和甲基叔丁基醚等。
 样品不能溶解在水中。
 1.4溶剂切换:
 请在连接色谱柱前,按下述要点*做好溶剂切换
 根据hplc系统中不同的当前流动相,采用不同的冲洗方法清洗所有管路:包括所有溶剂入口、泵、进样管路与装置和其他连接管路(用=通代替色谱柱连接流路冲洗色谱系统)
 如果当前流动相是水相流动相(如水乙腈、缓冲液/甲醇),要先用纯水*冲洗(约60ml )
 以除去其中存在的有机溶剂或缓冲液,然后用100%的异丙醇或乙醇*冲洗(约60 ml)以置换掉纯水。接下来,用流动相(通常是正己烷,异丙醇和乙醇;约30ml )冲洗仪器的整个
 管路,以置换掉醇。zui后连接上手性柱。
 如果当前系统是非水流动相(如烷烃类,异丙醇或z醇),则可以直接用流动相(通常是正己
 烷,异丙醇和乙醇),冲洗仪器约30ml,然后可以接上柱子。
 如果当前系统的流动相中含有一些会破坏正相柱的溶剂,如2酸乙酯,二氯甲烷和四氢呋喃
 等等),则需要用100%的异丙醇或2醇(约60ml )冲洗仪器的所有管路,以置换掉对柱子有损伤性的溶剂;然后用实验所需的流动相(通常是正己烷,异丙醇和乙醇;约30ml)过
 渡仪器。zui后连接上手性柱。
 刚接上手性柱时,不要突然升高至zui大流速,建议先小流速冲洗柱子,再逐渐升高到实验所需的
 流速。
 注意:对于管路比较多的hplc仪器,建议其余未用的流路也必须按照此步骤依次过渡,以
 免误操作时让其他溶剂进入系统,造成严重后果。
 若实验所需的流动相不是正己烷、正庚烷、乙醇和异丙醇,而是其它流动相,请使用前仔细
 查看说明书或与我们确认。不同的流动相,过渡仪器的步骤不同。
 如果在连接手性柱至hplc仪器之前,不严格按照本说明冲洗置换hplc仪器系统的溶剂 ,
 色谱柱有可能在*次进样之前就被破坏,-般表现为柱压偏高,柱效严重下降:样品甚至没有
 保留,不能被分离等等。
 2. 使用中:
 *使用保护柱。
 3. 使用后:
 实验结束后,根据使用的流动相体系,确认是否需要采用溶剂过渡色谱柱,然后按照说明书的保存方法,将色谱柱密封保存。
   
 
   