摘要 目的：gc法测定*中甲磺酸溴隐亭的含量。方法：毛细管气相色谱法，以联苯胺为内标。结果：线性范围1.0～5.0mg／ml；r=0．9991。回收率为99．4% ，rsd=0．74% 。结论：方法简便，，重现性好，可很好地控制*的内在质量。
关键词 甲磺酸溴隐亭；联苯胺；气相色谱
*用于治疗帕金森病，原发性顽固高血压，经前期综合症等。但甲磺酸溴隐亭很不稳定，极易氧化分解。因此在生产*时一般都要加入一定量的稳定剂。为了消除稳定剂的干扰，目前测定含量的方法为液相法。本文采用气相色谱法分离甲磺酸溴隐亭并测定其含量，方法简便，稳定性好。
1．仪器与试药
pr-7800型 气相色谱仪（北京普瑞分析仪器有限公司），*（市售，规格2．5mg／支），甲磺酸溴隐亭对照品（由生产厂家提供生产原料，含量大于99% ，气相归一化含量为99．3% ，hplc归一化含量为99．9%），联苯胺（化学原料，含量大于98%）。所用化学试剂均为分析纯。
2．试验方法和结果
2．1 色谱条件
25m×0．53μmcb-5石英毛细管柱；检测器：fid，氢气50ml／min，空气500ml／min；载气：高纯氮，流速0．1ml／min，分流比1／20；柱温250℃ ；进样口／检测器温度：300 c。
2．2 色谱峰的确认 在上述色谱条件下取对照品溶液与样品溶液各2μl分别进样，记录色谱图，甲磺酸溴隐亭的保留时间为1．5min。对照品峰的保留时间与样品的主峰吻合。
2．3 内标溶液的配制 取联苯胺适量，加乙醇溶解并稀释成10mg／ml的溶液作为内标溶液。
2．4 对照品溶液的配制 取甲磺酸溴隐亭适量，精密称定，加乙醇溶解并稀释成5．0mg／ml的溶液，作为对照品溶液。
2。5 标准曲线的绘制 取上述对照品溶液1．0，2．0，3．0，4．0，5．oμl，分别准确加内标溶液lml，用乙醇稀释至10ml，配制系列对照品溶液，在上述色谱条件下各取2μl进样，记录色谱图，以对照品的浓度为横坐标，以对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为y=0．03519x一0．02058（r= 0．9991，n=5）
2．6 加样回收率 向已知含量的样品中加入对照品，按样品测定项的方法测定含量，平均回收率为99．4%， rsd：0．74 （n=6）。
2．7 精密度试验 取同一份对照品溶液（1．5mg／ml）2μl，分别连续进样6次，记录峰面积，其rsd=0．61% 。
2．8 稳定性试验取 同一份样品分别在0，1，3，6，24小时分别进样测定含量，结果基本一致。
2．9 样品测定按选定的方法测定3批样品。
3 讨论
3．1 在本实验条件下1，2*分开，在色谱图中内标峰所处位置无杂质峰，不影响测定结果。
3．2 采用气相色谱法测定甲磺酸溴隐亭含量，方法简便，但结果较液相色谱法偏低，原因尚待进一步研究。