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如何正确的选择毛细柱

固定相的选择
基本选择原则:
² 相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)
² 如果化合物可用极性不同的固定相分析,极性小的
² 对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(wax)的固定相
² 轻烃或*气体,选择plot柱
² 尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相:如腈基对于npd,含氟固定相对于ecd
² 对于特殊应用,根据可提供的专用柱选择
常用固定相介绍
se-30(ov-1,ov-101)
组成:99%聚甲基硅氧烷,非极性
类似品牌:cp-sil 5cb、 ac-1、 db-1、 hp-1、 spb-1、 007-1、 rtx-1、 bp-1…
主要应用:烃类、胺类、酚类、农药、pcbs、挥发油硫化物等
se-54(se-52)
组成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱极性
类似品牌:cp-sil 8cb、 ac-5、 db-5、 hp-5、 spb-5、 rtx-5、 bp-5…
主要应用:药物、芳香烃、酚、酯、生物碱、卤代烃
ov-1701
组成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性
类似品牌:cp-sil 19cb、 ac-10、 db-1701、 hp-1701、 spb-1701、 bp-10、 rtx-1701…
主要应用:药物、农药、除草剂、tms糖、pcb等
ov-17
组成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性
类似品牌:cp-sil 24cb、 db-17、 hp-50、 spb-50、 sp2250、 rtx-50…
主要应用:药物、农药、甾类、pah、甘油三酸酯等
peg-20m
组成:聚乙二醇20m,强极性
类似品牌cp-wax 52cb、 db-wax、 hp-wax、 carbowax 、 supelcowax 10
主要应用:醇类、酯类、醛类、溶剂、单芳、精油等
ffap
组成:聚乙二醇20m对苯二甲酸的反应产物,强极性
类似品牌:cp-wax 58cb、 db-ffap、 hp-ffap、 sp-1000
主要应用:醇类、酸类、酯类、醛类、腈类等
ov-225
组成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性,强于ov-17和ov-1701
类似品牌:cp-sil 43cb、 db-225、 sp-2330、 spb-225
主要应用:脂肪酸甲酯、pufa、alditol、tms衍生的糖类等
ov-210
组成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高极性
类似品牌:db-210、rtx200…
主要应用:极性化合物、有机氯化物
柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需要4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构,极性和挥发性上相差较大组分组成的样品。
ø 15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
ø 25m-30m是常用的柱长,大多数的分析在此长度的柱子上完成;
ø 50m、60m或 更长的柱子用于分离比较复杂的样品。
(应注意,柱长增加分析时间也增加)
柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高的柱效,但柱容量更小。
0.15-0.18mm:更适合gc-ms以及需要很高柱效的应用
0.25mm:具有较高的柱效,但柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm: 具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1-0.2um:薄液膜的毛细管柱比厚液膜的柱洗脱组分快,所需要柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点样品的分析。
0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。
0.8-1.5um:厚液膜,对于分析低沸点的化合物较为有利。
3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析气体、溶剂残留、吹扫物等
(液膜越厚,则zui高使用温度越低,因为有更大的柱流失。)
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