1 前言 土壤是一种重要的自然资源，因其复杂的时空变异性，使得精确获取土壤信息成为当前 农业生产和环境评价的迫切需求，而土壤有机质含量高低是衡量土壤质量的关键信息。土壤 有机质泛指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物，指土壤中来源于生命的物质，是土壤 中除土壤矿物质以外的物质。通常在其他条件相同或相近的情况下，在一定含量范围内，有 机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。 土壤有机质的测试方法有很多，本文主要依照国标 nt/y 1121.6-2006 进行测定。在前处 理中使用石墨消解仪消解的方式替代油浴处理，后用电位滴定仪测定多余的重铬酸钾，计 算结果在质控样描述的 11.5-12.7g/kg 间，准确性良好，同时符合国标中的精密度要求，值得 推广。
2 仪器与设备
2.1 仪器 t960 电位滴定仪、10ml 滴定管、 hamilton 铂复合电极、sh220f 石墨消解仪
2.2 试剂 *溶液（0.1mol/l），超纯水，重铬酸钾-硫酸溶液（0.4mol/l）、重铬酸钾标准溶 液（0.1mol/l）、htsb-3 宁夏灌淤土
3 实验方法
3.1 实验步骤 t-355-201908 2 精密称取样品 0.5 g（精确到 0.0001 g），放入硬质玻璃管中，准确加入 10.00 ml 重铬酸 钾-硫酸溶液（0.4mol/l），摇匀。将玻璃管插入已升温至 185℃的 sh220f 里，等试管中的溶 液沸腾时开始计时，为防止溶液剧烈沸腾，可再降低温度至 180℃。5min±0.5min 后取出， 冷却片刻，将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入滴定杯中，用水冲洗试管，洗液并入滴 定杯中，使杯内溶液总体积在 50-60ml。用*溶液滴定至终点。每批分析需做两个空 白试验，此次空白试验未用其他代替物，其他步骤与土样测试相同。 3.2 参数设置
4 结果与讨论
4.1 结果 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 添加体积： 0.02ml 预滴定添加体积： 14ml 结束体积： 30ml 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mv 补液速度： 6 电位突跃量： 300 预控 mv 值： 无 t-355-201908 3 *溶液浓度 0.09845mol/l，空白体积 44.417ml 计算公式：   m v - v c 0.003 1.724 1.10 x = 0     式中： x --土壤有机质的质量分数， g/kg； v0 --滴定空白时*溶液的消耗量，ml； v --滴定土样时*溶液的消耗量， ml； c --*溶液的浓度，mol/l； 0.003 --1/4 碳原子的毫摩尔质量，g； 1.724 --由有机碳转化成有机质的系数； 1.10 --氧化校正系数； m --称取烘干试样的质量，g； 1000 --换算成每千克质量。 编号 取样量 （g） 滴定体积 （ml） 含量 （g/kg） 平均值 （g/kg） 1 0.50175 33.482 12.206 12.095 2 0.50110 33.476 12.229 3 0.50320 32.976 12.734 4 0.50091 34.113 11.521 5 0.50015 33.895 11.783 t-355-201908 4
4.2 图谱
4.3 结论 本试验将石墨消解仪运用至样品前处理过程中，后用电位滴定仪测试，获得了重复性 良好、峰图明显的结果，土壤试样为 htsb-3 宁夏灌淤土壤质控样，其平均含量 12.095g/kg， 试验结果符合质控样的 som 含量范围（11.5-12.7g/kg）。
注意事项 *溶液的配制和标定参照国标 ny/t 1121.6-2006。加热时产生的二氧化碳气泡不 是真正沸腾，只有在真正沸腾时才能开始计算时间。土样移入干燥的试管后可能有少许粘在 试管壁上，建议用少许水冲洗。