hb/z 5086.6-2000 氰化电镀铜溶液分析方法 电位滴定法测定酒石酸钾钠的含量
范围
本标准规定了采用电位滴定法测定氰化电镀铜溶液中酒石酸钾钠(knac4h4o6·4h2o)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于氰化电镀铜溶液中酒石酸钾钠含量的测定。
测量范围: 25~65g/l。
方法原理
在酸性溶液中，用过量的*标准溶液将酒石酸根定量地氧化成二氧化碳、一氧化碳，剩余的高锰酸根与*作用，生成二价锰和游离碘。以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用*标准滴定溶液对碘进行电位滴定。其中存在大量的也能被*氧化的cyanide、亚铁cyanide和氯化物等，在近中性溶液中，用过量的*使其沉淀分离而消除干扰。
试剂
硝基苯: 化学纯。
硫酸锰: 固体。
*: 固体。
硫酸: 1+4。
*溶液: 100g/l。
*标准溶液:c(1/5kmno4)=0.1mol/l，配制和标定按 hb/z 5083 进行。
*标准滴定溶液: c(na2s2o3)=0.1mol/l，配制和标定按 hb/z 5083 进行。
*指示剂: 10g/l，配制按 hb/z 5083 进行。
仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mv或0.1ph单位的度。
磁力搅拌器。
分析步骤
取5.00ml试验溶液于250ml容量瓶中，加水150ml、*指示剂3~4滴、硝基苯5.00ml，于通风橱内在不断摇动下，滴加硫酸至溶液红色消失而透明，滴加*溶液至沉淀*且下沉到底部，往上层清液中继续滴加*溶液至不出现混浊为止。加水至刻度后再加水5.00ml，摇匀并使沉淀*沉入硝基苯层内。
取50.0ml水相溶液于250ml锥形瓶中，加水50ml、硫酸5ml、硫酸锰5g，加热至70~75°c，趁热在不断摇动下，加入*标准溶液20.0ml，静止10min，流水冷却至室温。加*2g，*溶解后摇匀。在中速搅拌下，浸泡电极3min。用*标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。
分析结果的计算
按(1)式计算酒石酸钾钠的含量:
式中:
c(1/5kmno4)一一*标准溶液的浓度，mol/l；
c(na2s2o3)一一*标准滴定溶液的浓度，mol/l；
v1一一加入*标准溶液的体积，ml；
v2一一滴定终点时耗用*标准滴定溶液的体积，ml；
v0一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.04704一一与1.00ml*标准滴定溶液[c(na2s2o3)=1.000mol/l]相当的以克表示的酒石酸钾钠的质量。
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