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重铬酸钾标准法检测cod
一 原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用*铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算cod的值.
二,仪器
1. 500ml全玻璃回流装置.
2. 加热装置(电炉).
3. 25ml或50ml酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)
2.试亚铁灵指示液
3.*铵标准溶液[c(nh4)2fe(so4)2•6h2o≈0.1mol/l]（使用前标定）
4.硫酸银溶液
四.测定步骤
*铵标定 :准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入10ml浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用*铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
五.测定:
取20ml水样，加入10ml的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30ml硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用*铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录*铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时*铵标准溶液的用量.
六,计算
codcr(o2,mg/l)=8×1000(v0-v1)•c/v
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的量可达40mg，如取用20.00ml水样，即可络合2000mg/l氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(w/w)。若出现少量汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定cod的范围为50—500mg/l。对于化学需氧量小于50mg/l的水样，应改用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/l*铵标准溶液。对于cod大于500mg/l的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论codcr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(hoocc6h4cook)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/l的codcr标准溶液。用时新配。
5、codcr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时，应对*铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。