摘要本实例使用安捷伦新型 6410 高效液相色谱三重四极杆质谱(lc/ms/ms)方法快速、准确地测定孔雀石绿(mg)和隐性孔雀石绿(lmg)的残留量。串联质谱在使用正离子电喷雾模式(esi+),多反应监测(mrm)模式下,进行质谱定性和定量分析,无需采用传统的 pbo2 氧化柱,比液相检测方法灵敏、快速。该方法的定量限(loq)为0.01 µg/kg,达到出口欧盟和日本残留要求。
样品前处理液相色谱条件色谱柱 agilent zorbax c18, 2.1 × 150 mm, 5 µm柱温 40 °c流动相 a: 10 mmol/l 乙酸铵(用乙酸调至 ph4.5)b: 乙腈流速 0.3 ml/min梯度 %b 0 min, 301 min, 502 min 958 min 958.01 min, 30进样量 10 µl质谱条件离子化模式 esi (+)毛细管电压 4000 v雾化气压力 35 psi干燥气 11 l/min @ 350 °c仪器参数1. 称取 5 g 罗非鱼 ,加入 1 ml(0.25 mg/ml)的羟胺 ,2 ml 的萘磺酸 ,2 ml ph 4.5 的醋酸胺和 40 ml 的乙腈2. 用乙腈和二氯乙烷提取
关键词:色谱柱