气相色谱仪检测器的维护
在色谱操作过程中,检测器有时会受到固定相损失、高沸点组分、样品中易分解和腐蚀性物质的污染,无法正常工作。因此,提出了如何清洁检测器的问题。如果受污染的材料仅限于高沸点成分,通常可以通过将检测器加热到最高工作温度然后引入载气来去除。使用带有放射源的校准器时要小心加热。例如,用氚源制成的电子捕获校准器一般不能超过 200 度。另外需要注意的是,加热温度不能损坏探测器的绝缘材料。如果加热方式不合适,也可以从进样口注入纯丙酮等溶液(每次可注入数十微升)进行清洗。这在污染程度较轻时有效。如果以上方法都不能解决污染问题,则应将评估器移走进行更*的清洁。首先,选择合适的溶剂,在不损坏评价器的情况下溶解污染物,并用注射器注入测量池进行清洁。 .如果有条件,用超声波清洗更理想。需要注意的是,清洁的部分不能用手触摸。 1. 热导检测器的清洁用丙酮、yi醚、萘烷等溶剂填充校验仪的测量池,浸泡一段时间(约20分钟),然后倒出。如此反复多次,解决方案比较干净。当无法使用溶剂清洗时,可根据污染物的性质采用高沸点溶剂进行浸泡清洗,再使用低沸点溶剂反复清洗。洗涤后,加热除去溶剂,然后将其安装在仪器上,加热检测器,使用前用载气冲洗数小时。二、氢火焰离子化检测器的清洁当污染不太严重时,您不需要将其取出进行清洁。此时,只需取下色谱柱,用管子将进样口与检测器相连,然后放空载气,将检测器炉温升至120度以上,从色谱柱注入约20微升蒸馏水。进样口,然后用几十微升丙酮或氟利昂(freon113 等)溶剂清洗。在此温度下保持 1 到 2 小时,以检查基线是否稳定。如仍不满意,可重复上述操作或取出清洗。污染严重时,必须拆下清洗。先拆下集电极、阳极、喷嘴等,如果喷嘴是石英材质的,先在水中浸泡一夜。如果喷头是不锈钢等材质的,可以配电极等,先用细砂纸(300~400#)仔细打磨,再用合适的溶剂(甲醇、苯等浸泡)1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇清洗,放入烘箱烘干。注意不要使用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料相互作用,造成噪音增大。清洗后的所有零件都应用镊子取出,请勿用手触摸。干燥后组装时要小心,否则会再次染色。仪器安装好后,让载气流动30分钟,然后点燃以提高检测室的温度。最好在 120 度下保持几个小时,然后再将其升至工作温度。 3. 电子捕获检测器的清洁电子捕获检测器中有放射源,通常是ni63,所以要小心。先拆开探测器内的放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸和水溶液清洗探测器的金属和聚四氟乙烯部分。清洗液干净后,先用蒸馏水清洗,再用丙酮清洗,然后在100度左右的烘箱中烘干。对于 h3 源箔,先用己烷或戊烷冲洗,切勿用水冲洗。废液应用大量水稀释后丢弃。使用ni63源要更加小心,切勿接触皮肤,只能使用长镊子进行操作。先用乙酸乙酯和碳酸钠冲洗或用苯冲洗,然后在沸水中浸泡5分钟,取出晾干,放入评价器中。仪器安装后,载气放空 30 分钟,然后升至工作温度,几小时后即可使用。清洗后残留的废液必须用大量水稀释后丢弃。
关键词:气相色谱仪 绝缘材料 色谱柱