固相萃取需要注意的几点 固相萃取是近年来发展起来的一种样品前处理技术。它是由液固萃取和柱液相色谱相结合开发的。主要用于样品的分离、纯化和浓缩。与传统的液液萃取相比，可提高分析物的回收率，更有效地将分析物与干扰成分分离，减少样品前处理工序，操作简单、省时、省力。广泛应用于医药、食品、环境、商检、化工等领域。萃取是利用组分在溶剂中的不同溶解度来分离混合物的单元操作。有两种提取方式：液-液萃取，是用选定的溶剂将混合液中的某种成分分离，溶剂与被提取的混合液不相容，具有选择性溶解能力，热稳定性和化学稳定性好，毒性和腐蚀性小。例如，苯用于分离煤焦油中的酚类；有机溶剂用于分离石油馏分中的烯烃。固相萃取又称浸出，是用溶剂将固体混合物中的成分分离，如用水浸出甜菜中的糖分；用酒精从大豆中浸出豆油以提高出油率；水浸是从中药中有效制成液体提取物的成分称为“浸”或“浸”。萃取虽然常用于化学实验，但其操作过程不会引起被萃取物质的化学成分发生变化（或化学反应），因此萃取操作是一个物理过程。萃取蒸馏是在易溶、高沸点、不挥发成分存在下进行蒸馏，这种溶剂本身不与混合物中的其他成分形成恒沸物质。萃取蒸馏通常用于分离一些相对挥发性非常低甚至相等的系统。由于混合物中两种组分的挥发度几乎相等，因此它们在几乎相同的温度下蒸发，蒸发的程度也相似，使分离变得困难。因此，相对低挥发性的系统通常难以通过简单的蒸馏过程分离。萃取蒸馏使用一般不挥发、沸点高、易溶解的溶剂与混合物混合，但不与混合物中的组分形成恒定沸点。这种溶剂与混合物中的成分以不同的方式相互作用，导致它们的相对挥发性发生变化。以便在蒸馏过程中将它们分离。高挥发性组分被分离并形成塔顶产物。底部产物是溶剂和另一种组分的混合物。由于溶剂不与其他组分形成共沸物，它们可以通过合适的方法分离。这种蒸馏法一个重要的部分是溶剂的选择。溶剂在分离两种组分中起着重要作用。值得注意的是，在选择溶剂时，溶剂需要能够显着改变相对挥发度，否则将是徒劳的尝试。同时，要注意溶剂的经济性（需要使用的量，其本身的价格和可用性）。在塔釜中也很容易分离。并且不能与每种成分或混合物发生化学反应；不会对设备造成腐蚀。一个典型的例子是使用苯胺或其他合适的替代品作为溶剂来萃取苯和环己烷萃取和蒸馏形成的共沸物。固相萃取是一种应用广泛且日益流行的样品前处理技术。它是在传统的液液萃取基础上，结合物质相互作用的类似溶解机理和目前广泛使用的hplc gc中固定相的基础知识逐步发展起来的。 spe具有有机溶剂用量少、方便、安全、高效等特点。 spe根据其相似的溶解机理可分为四种类型：反相spe、正相spe、离子交换spe和吸附spe。 spe主要用于处理液体样品，提取、浓缩和纯化其中的半挥发性和非挥发性化合物。它也可以用于固体样品，但它首先被加工成液体。目前在国内主要应用为水中多环芳烃、pcbs等有机物的分析，水果、蔬菜和食品中农药、除草剂残留的分析，抗生素的分析，临床药物的分析。 spe装置由spe小柱和附件组成。 spe小柱由柱管、烧结垫和填料三部分组成。 spe附件一般包括真空系统、真空泵、干燥装置、惰性气源、大容量进样器和缓冲瓶。样品包括通过吸附剂的分离物质和干扰物质；吸附剂选择性地保留分离的物质和部分干扰物质，其他干扰物质通过吸附剂；用合适的溶剂冲洗吸附剂，选择之前保留的干扰物质被滤掉，分离出的物质留在吸附床上；纯化和浓缩的分离材料从吸附剂中浸出。固相萃取是一种物理萃取过程，包括液相和固相。在固相萃取中，固体相对于分离产物的吸附力大于溶解分离产物的溶剂的吸附力。当样品溶液通过吸附床时，被分离的物质集中在其表面，其他样品组分通过吸附床；通过吸附剂只吸附分离物，不吸附其他样品组分，可得到高纯度、浓缩的分离器。在固相萃取中常用的方法是将固体吸附剂装在圆柱柱中，让样品溶液通过吸附床，样品中的化合物要么通过吸附剂，要么留在吸附剂上。 “滞留”是吸附剂分子与分离器之间存在的一种现象，使样品溶液通过吸附剂床时分离器不能在吸附剂上移动。保留是三个因素的函数：分离物、溶剂和吸附剂。因此，给定分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂的存在下会有所不同。 “洗脱”是将吸附剂上残留的分离物从吸附剂中除去的过程。这是通过添加比吸附剂对分离物更具吸引力的溶剂来实现的。吸附剂的容量在最佳条件下，单位量的吸附剂能保留很强的分离总量。不同键合硅胶吸附剂的吸附能力差异很大。选择性是吸附剂将分离物与其他样品基质化合物区分开来的能力，即保留分离物以去除其他样品化合物。高选择性吸附剂是仅保留从样品基质中分离出的物质的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的函数：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。固相萃取技术是基于液固相色谱理论，利用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和纯化。它是一种物理萃取过程，包括液相和固相；也可以近似为一个简单的色谱过程。 spe 是液相色谱的分离原理，采用选择性吸附和选择性洗脱。较常用的方法是将液体样品通过吸附剂保留供试品，然后用适当强度的溶剂洗去杂质，再用少量良溶剂洗脱供试品，这样以达到快速分离、纯化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质，让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，然后用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
关键词：真空泵 吸附剂