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干货丨样品前处理中的*,您用对了吗?

在前处理实验中,*的使用频率很高,gb 23200.88、gb/t 5009.146、gb/t 20769等食品国标中,均用*作为干燥剂除去样品中的水分。
那么,我们就*在农残测试前处理使用中的几点问题和大家一探究竟:作为农残测试中chang用干燥剂——*,您用对了吗?
01 农残检测,一定要用农残*吗?
作为干燥剂,首先要注意的一点,就是不能引入新的杂质。经*干燥后的空白本底应至少在方法检出限以下,若*中洗脱出的杂质含量高于方法检出限,则会干扰测试,国标中明确规定使用分析纯*要经过高温灼烧处理,以下三张图是未经高温处理的*fid本底图:
图1 分析纯*
图2 acs级预处理*
图3 农残级*
图1-分析纯*中gao峰以2-辛醇定量,其含量为29.44 μg/kg,高于国标中对大部分农残的检出限,而农残级*在未经高温处理前就可达到满足国标要求的本底,所以选择有明确农残指标的农残级硫酸钠可大大节省时间,同时避免引入杂质。
02 *能100%除掉样品中的水吗?
其实,在干燥剂家族中,*的干燥能力较弱,其除水原理,主要是因为它可与水结合生成十水硫酸钠。以*除水的优点是它的吸水量大,便宜,颗粒大、处理方便。因性质稳定和吸水能力强为实验室常用,缺点是作用慢。
因此,我们利用几种不同的有机溶剂简单测试了*的直接吸水效果,结果如下:
图中溶剂从左到右依次为加入10%水的丙酮、乙腈、甲醇、二氯甲烷和正己烷,吸水时间为5分钟,从图中可见,正己烷和二氯甲烷中的*已经结块,显示其吸水变为十水硫酸钠,而乙腈、甲醇和丙酮中的*似乎没有变化,还是粉末状态(五种溶剂中*加入量相同,正己烷和二氯甲烷中吸水后硫酸钠结块体积变大)。
为了进一步测试*对含水量为10%的乙腈、甲醇和丙酮溶液的吸水效果,我们这三个溶液进行了水分测试,结果表明溶液中的水分含量均为10%左右,也就是说,在5分钟时间内,*没有有效除掉待测液中的水。归其原因,主要是由于乙腈等溶剂和水有较好的互溶性,而溶液中含水较多,*在短时间无法快速与混在溶剂中的水结合;而正己烷和二氯甲烷本身与水不互溶,取吸水后的溶液测试其含水量,分别为0.17%和0.25%,加入的水已基本被除去。
所以,*对极性较小的有机溶剂,如二氯甲烷、正己烷等能有较快的除水效果,而对于极性较大的溶剂,如乙腈、甲醇、丙酮等除水效果不佳。特别是含水量较多的大极性溶剂,这类混合水的溶剂可以利用盐析、离心等作用将其与大量的水分开,再用*除水效果会更好。
在农残测试前处理中,*虽然用的多,但它并不是*的,一般适用于初步除水,当发现*除水效果不佳时,可适当延长除水时间、增加*的加入量,必要时更换如无水*等干燥剂以满足测试对水分的要求。
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