ny/t 1378-2007 土壤氯离子含量的测定
本标准规定采用电位滴定法和*滴定法测定土壤中氯离子的含量。
篇 电位滴定法
范围
本标准规定了土壤中氯离子含的电位滴定测定方法。
本标准适用于氯离子含量(以cl-计)在1mg/l~1500mg/l的试样溶液(分取用于滴定的试验溶液中氯离子含量为0.01mg~75mg)。当使用的*标准溶液浓度小于0.02mol/l 时，滴定应在乙醇-水溶液中进行。
原理
用水浸提土壤中的氯离子，然后在酸性的水或乙醇-水溶液中，以银或银-硫化银电极为测量电极(电极种类的选择参见附录b)，甘汞电极为参比电极，用*标准滴定溶液滴定，借助电位突跃确定其反应终点。由所消耗的*标准滴定溶液的量，计算出土壤中氯离子的含量。
仪器
分析实验室通常使用的仪器设备。
电位计: 精度为2mv，范围-500mv~+500mv。
参比电极: 双液接型饱和甘汞电极，内充饱和氯化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接。
测量电极: 银电极或0.5mm银丝(含银99.9%，与电位计连接时要用屏蔽线)。
当使用的*标准滴定溶液浓度低于0.005mol/l时，应使用具有硫化银涂层的银电极。制备方法详见附录a。
磁力搅拌器: 带有外包聚四氟乙烯套的搅拌子。
微量滴定管: 分度值为0.02ml或0.01ml。
振荡器。
分析步骤
试样溶液的制备
准确称取20.00g试样，置于250ml锥形瓶中，加入100ml水。加塞或用其他方式封闭瓶口。用振荡器剧烈振荡5min，使试样充分分散，然后干过滤。滤液用于测定。
如浸提液还用于碳酸盐等其他项目的测定，则应使用无二氧化碳水浸提，并可适当增加称样量，但应保证样液比为1+5。
滴定
用移液管移取适量体积的试样溶液，使氯含量为0.01mg~75mg，置于50ml烧杯中。加1滴溴酚蓝指示剂溶液，加1~2滴硝酸溶液或氢氧化钠溶液，使溶液恰呈黄色，再加乙醇，使乙醇与所取试样溶液的体积比为3+1，总体积不大于40ml。当所用的*标准滴定溶液的浓度大于0.02mol/l时，可不加乙醇。以下操作按标定中加乙醇以后的规定进行，但不再加入4ml(或9ml)*标准滴定溶液。
当试样溶液中氯离子浓度太低，滴定所消耗的*标准滴定溶液的体积小于1ml时，可采用标准加入法测定，在计算结果时应当扣除加入的氯化钾标准溶液中的氯所消耗的*标准滴定溶液的体积。
空白试验
除不加试样外，其余分析步骤同样品测定。
结果计算
氯离子(cl-)含量ω1，以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(3)计算:
式中:
v3一一滴定所消耗的*标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
v4一一空白滴定所消耗的*标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
c2 一一*标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m1一一试料质量的数值，单位为克(g)；
d1 一一试样溶液体积与测定时吸取的试样溶液体积之比的数值；
0.03545一一与1.00ml*标准滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相当的以克表示的氯离子质量。
计算结果保留二位小数，但有效数字应不超过四位。
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