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药用级大豆磷脂PC80内毒素检测100克

药用级大豆磷脂pc80内毒素检测100克
 氮 取本品0.1g,精密称定,照氮测定法(通则0704)测定,计算,即得。
磷 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品0.0439g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(每1ml相当于0.04mg的磷)。
供试品溶液的制备 取本品约0.15g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硫酸20ml与硝酸50ml,缓缓加热至溶液呈淡黄色,小心滴加浓过氧化氢溶液,使溶液褪色,继续加热30分钟,冷却后,转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各依次加入钼酸铵硫酸试液4ml,亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液(取对苯二酚0.5g,加水适量使溶解,加硫酸1滴,加水稀释至100ml)2ml,用水稀释至刻度,摇匀,暗处放置40分钟,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在620nm的波长处分别测定吸光度,计算含磷(p)量,即得。
磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂(色谱柱alltima sillica,250mm×4.6mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温为40℃;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.45∶0.05)为流动相a,以正己烷-异丙醇-流动相a(20∶48∶32)为流动相b;流速为每分钟1ml;按下表进行梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器(参考条件:漂移管温度为72℃;载气流量为每分钟2.0l)
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