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原子吸收光谱分析的样品处理方法

通过原子吸收光谱法分析样品元素含量时需要先对样品进行预处理。下面以检测水中金属总量的硝酸消解法为例,介绍原子吸收光谱分析的样品处理方法。
适用范围:
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的硝酸消解预处理,包括银、铝、砷、铍、钡、钙、钴等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。
消解步骤:
1.量取50 ml混合均匀的水样于150 ml烧杯或锥形瓶中,加入5 ml浓硝酸;
2.置于温控加热设备上,盖上表面皿或小漏斗,保持溶液温度95±5 ℃;
3.不沸腾加热回流30 min移去表面皿,蒸发至溶液为5 ml左右时停止加热。
4.待冷却后,再加入5 ml浓硝酸,盖上表面皿,继续加热回流。
5.如果有棕色的烟生成,重复这一步骤(每次加入5 ml浓硝酸),直到不再有棕色的烟产生,将溶液蒸发至5 ml左右;
6.待上述溶液冷却后,缓慢加入3 ml过氧化氢,继续盖上表面皿,并保持溶液温度95±5 ℃,加热至不再有大量气泡产生;
7.待溶液冷却,继续加入过氧化氢,每次为1 ml直至只有细微气泡或大致外观不发生变化,移去表面皿,继续加热,直到溶液体积蒸发至约5 ml。
8.溶液冷却后,用适量实验用水淋洗内壁至少3次,转移至50 ml容量瓶中定容,待测。
9.空白实验:用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。
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