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白酒中甲醇含量检测仪器及方法

在白酒的酿造过程中容易产生甲醇。根据gb 10343-89,食用酒精中甲醇的含量应低于0.1g/l或0.6g/l。目前一般使用气相色谱法来检测白酒中甲醇的含量,以gdx-102为固定相,利用已知物的保留值进行对照定性,通过比较白酒试样和标样中甲醇的峰高,以外标法定量。
采用气相色谱法需要用的检测仪器有:
气相色谱仪;fid;色谱工作站;氮气、氢气和空气钢瓶;填充色谱柱;硅胶橡胶垫;微量注射器;样品瓶等。
测定步骤:
1 甲醇检测仪器的开机和调试
按照仪器及fid的说明书,进行气相色谱仪的开气、开机、升温和点火,并将fid和色谱工作站调试至正常工作状态。色谱操作条件设置可参考以下:柱温100℃,检测器温度150℃,汽化室温度160℃,载气流速氮气流速35ml/min,氢气流速35ml/min,空气流速400ml/min,极性和灵敏度适当,进样量0.5µl。
2 甲醇标准溶液的配置
取两个干燥洁净的样品瓶,以60%乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0.1g/l和0.6g/l的甲醇标准溶液,并记录。
3 白酒中甲醇的定性和定量分析
在仪器基线稳定后,用甲醇标准溶液重复进样,测量各标液中甲醇色谱峰的保留时间和峰高,并记录。平行测定三次。以甲醇峰峰高和相关数值外标法计算其含量。
关键词:气相色谱仪 色谱柱 色谱仪
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