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微波消解中常用酸介绍-2

微波消解中常用的氧化性酸,如硝酸,热浓高氯酸,浓硫酸和过氧化氢。
硝酸
硝酸有以下特性:65%浓度沸点为120°c;浓度小于2m 时同,氧化能力较弱;随着浓度和反应温度的增加,氧化能力增强;氧化有机物的典型酸,反应式如下:
(ch2)x + 2hno3-> co2(g) + 2no + 2h2o;
溶解大多数金属硝酸盐, au 和pt 例外(不能氧化) , al, b, cr, ti 和zr 例外(钝化);
这些金属要求混酸或稀硝酸;
经常与h2o2, hcl和h2so4混用;
高纯度经常用于痕量分析。
注意:压力为25bar 时,温度为225°c。
过氧化氢
过氧化氢是氧化剂(2h2o2 -> 2h2o+ o2);
与硝酸混合可减少含氮蒸汽,通过增加温度加速有机样品的消解过程.
典型混合比例是hno3:h2o2=4:1 (体积/体积)。
硫酸
硫酸有以下特性:
98%浓度的硫酸沸点为340°c,高于tfm 罐子的大工作温度;
为避免罐子损坏应仔细关注反应;
通过脱水反应破坏有机物;
很多硫酸盐是不可溶的(ba, sr, pb)。
注意温度被控制在300°c (仅1 分钟),没有任何压力增加。很明显,在微波消解仪中使用浓硫酸是不适宜的。300°c 是tfm 罐子的临界温度,对pfa 罐子来说温度过高(该温度下将熔化)。所以,建议使用硫酸时应进行严格的温度控制。
高氯酸
高氯酸以下特性:
72%浓度时沸点203°c;
热且浓的高氯酸是强氧化性酸;
与有机物反应迅速,有时爆炸;
经常与硝酸混用用于有机物消解;
所有高氯酸盐可溶,kclo4除外;
在密闭微波罐体中,高氯酸在245°c 分解,产生大量气体副产品和大量压力。
警告
由于高氯酸的强氧化性和反应产生大量压力,在微波消解中,不建议单独使用高氯酸!
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