摘要:本应用简报介绍了一种分离并检测水样中 28 种全氟/多氟烷基化合物 (pfas) 的方 法。该方法将 agilent 1290 infinity ii 液相色谱仪与 agilent 6470a 三重四极杆液质联用系统联用,并采用 agilent masshunter 工作站软件。对 astm 7979 方法中包含的 所有 pfas 进行了分析,并采用相同的样品前处理方案。将 5 ml 水样用等体积甲醇 稀释,然后直接进样分析,大多数化合物的报告限为 10 ppt (ng/l) 或更低。
前言:由于在所有环境介质(包括空气、水和土 壤)中均检测到 pfas,因此人们越来越 关注这类化合物的使用。持久性化学物质 可能在环境中累积,进而影响食物链,对 鱼类、鸟类、牲畜和人类造成威胁。通常 需要对 ppt (ng/l) 级的 pfas 进行检测。本研究对一种利用超高效液相色谱与串联 质谱联用系统 (uhplc/ms/ms) 筛查、鉴 定并定量分析水样中 28 种痕量 pfas 化 合物的方法进行了评估。 采用水样对该方法进行评估,并用外标法 进行定量分析。结果表明,在特异性、线 性、报告限、准确度和精密度方面均获得了令人满意的结果。该方法可用于同时检 测并定量分析试剂、自来水、地表水、地 下水和废水基质中的 pfas 残留物。表 1 列出了本研究中分析的 pfas 化合物(包 括代用品)。
实验部分:设备 本研究的所有实验均使用 agilent 1290 infinity ii 液相色谱仪与 agilent 6470a 三 重四极杆液质联用系统,其中 agilent 1290 infinity ii 液相色谱仪配备 g7167b multisampler、g7120a 二元泵和 g7116b 高容量柱温箱。采用 agilent masshunter 工作站软件进行仪器控制、 数据采集、定性和定量数据分析以及 报告。 样品和标准品 研究基质为试剂水和水样。pfas 原生 化合物和代用品混标购自 wellington laboratories (guelph, ontario, canada)。 样品和标准品均于 5 °c 冷藏。 方法 描述 所用方法包括:将水样分散于甲醇中 (1:1 v:v),然后过滤(captiva ny/gf 0.2 µm,部件号 5190-5132),用乙酸将 ph 调节至酸性。利用 lc/ms 在负离子电 喷雾电离模式下进行分析测定。表 2 列 出了针对特定分析物的 lc/ms 条件。支 持性方法参考为 astm 7979。
结果与讨论 :系统适用性 如果 cs 中所有化合物(包括代用品)的 rt 的 %re 不超过 2%,则适用性评估结果 为可接受。cs 中所有化合物的准确度均 符合 70%–130% 的标准,本应用简报介绍了一种用于定量分析水样 中 28 种 pfas 的 uhplc/ms/ms 方法, 该方法将 1290 infinity ii 液相色谱仪与 6470a 三重四极杆液质联用系统联用, 并采用 masshunter 工作站软件。评估结 果表明,对于所列出的 pfas,利用该方 法分析水样时能够获得足够高的特异性、 线性、准确度和精密度。为获得比 astm 7979 或 epa 草案方法 8327 中规定水平 更高的灵敏度,可以采用 agilent 6495 三 重四极杆液质联用系统。