再生水中钙镁离子的检测原理是将水样经雾化喷入火焰,钙、镁离子被热解为基态原子,分别以钙共振线422.7nm和镁共振线285.2nm为分析线,采用标准加入法以空气-乙焕火焰测定钙、镁原子的吸光度。加入氯化锶或氯化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。用一氧化二氮-乙焕火焰测定钙、镁时,加入氯化饨,可抑制钙、镁离子的电离干扰。
检测试剂1 盐酸
2 硝酸
3 盐酸溶液:1+1
4 盐酸溶液:1+99
5 氯化镧溶液:含镧20g/l。
称取24.0g氧化镧,置于200ml烧杯中,加人20ml水,加人盐酸50ml溶解,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
6 氯化锶溶液:含锶50g/l。
称取152.0g氯化锶,置于200ml烧杯中,加人20ml水,加人盐酸20ml溶解,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
7 氯化铯溶液:含钝20g/l。
称取25.0g氯化绝,置于100ml烧杯中,加人盐酸溶液(1+99)50ml溶解,转移至1000ml容量瓶中,并用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。
8 钙标准贮备溶液:1mg/ml。
称取预先于105℃-110℃烘至恒重的高纯碳酸钙2.4970g,精确至0.2mg。置于100ml烧杯中,加入50ml水、10ml盐酸溶液(1+1),溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
9 钙标准溶液:0.05mg/ml。
移取钙标准贮备溶液5.0ml,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
10 镁标准贮备溶液:0.1mg/ml
11 镁标准溶液:5mg/l。
移取镁标准贮备溶液5.0ml,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
检测所需仪器1 原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器与预混合燃烧器,打印机或记录仪。
2 乙炔钢瓶:压力不得低于500 kpa。
3 空压机。
仪器调试 按照仪器说明书调节仪器至状态,调整钙测定波长为422.7nm、镁测定波长为285.2nm。仪器开机点火,稳定5min-10min后再进行测定。
水样采集 水样采集容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。
水样收集后,应立即加入盐酸酸化,防止碳酸钙沉淀。通常每升水样加入8ml盐酸可以满足。当水样中悬浮物较多时,可以用中速定量滤纸过滤,滤液贮存于聚乙烯瓶内(试样可放置2周)。
检测流程钙含量的检测 分别移取适量的试样溶液或其稀释液置于4个150ml锥形瓶,使其含有的钙离子浓度满足0.1mg/l-3.0mg/l的范围。各加入5.0ml硝酸,补水至溶液体积约为30ml。置于可调电炉上缓慢加热,保持微沸至剩余体积约为5ml(时间约为20min),取下。冷却后转移至4个50ml容量瓶中后,分别加人0.0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml钙标准溶液,再各加人5.0ml氯化锶溶液或2.0ml氯化镧溶液(如选用一氧化二氮-乙快火焰,则加人5.0ml氯化铯溶液),用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。另取一个50l容量瓶,加入等量的氯化锶溶液或氯化镧溶液,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,以此溶液作为空白。
在422.7nm波长下,以空白调零,测量各溶液的吸光度。以溶液中的钙标准溶液的含量(mg/l)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长,与横坐标轴相交处,即为溶液中的钙含量。
镁含量的测定 分别移取适革的试样溶液或其稀释液置于4个150ml锥形瓶,使其含有的镁离子浓度满足0.05mg/l-0.50mg/l的范围。各加人5.0ml硝酸,补水至溶液体积约为30ml。置于可调电炉上缓慢加热,保持微沸至剩余体积约为5ml(时间约为20min),取下。冷却后转移至4个50ml容量瓶中后,分别加入0.0ml、1,00ml、2.00ml、3.00ml镁标准溶液,再各加入5.0ml氯化锶溶液或2.0l氯化镧溶液(如选用一氧化二氨-乙炔火焰,则加入5.0ml氯化铯溶液),用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。另取一个50ml容量瓶,加入等量的氯化锶溶液或氯化镧溶液,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,以此溶液作为空白。
在285.2nm波长下,以空白调零,测量各溶液的吸光度。以溶液中的镁标准溶液的含量(mg/l)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长,与横坐标轴相交处,即为溶液中的镁含量。
水样中钙镁离子的含量可以按照相应公式计算得出。
以上内容来源于《hg/t 4325—2012 再生水中钙、镁含量的测定原子吸收光谱法》