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全自动水泥游离氧化钙测定仪测定原理

全自动水泥游离氧化钙测定仪测定原理是用乙二醇快速测定游离氧化钙的配套仪器。
全自动水泥游离氧化钙测定仪测定原理;
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后, 熟料中的石灰与甘油化合(mgo不与甘油发生反应), 生成弱碱性的甘油酸钙, 并溶于溶液中, 酚酞指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
测定意义
在水泥熟料的煅烧过程中,绝大部分cao均能与酸性氧化物合成c2s,c3s,c3a.c3af等矿物,但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响,仍有少量的cao没能与酸性氧化物sio2,al2o3和fe2o3他等结合形成矿物而以游离的氧化物(free-cao)存在。游离状态的cao会直接影响水泥的安定性。因此,测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产,确保水泥的质量要求是十分重要的。
测定步骤
1. 试样制备:熟料磨细后, 用磁铁吸除样品中的铁屑, 分析前, 将试样混合均匀, 以四分法缩减至25g, 然后取出5g左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛, 再将样品混合均匀。
2. 测定
(1)称取约0.5g 试样, 置于150ml干燥的锥形瓶中, 加入15ml甘油无水乙醇溶液,摇匀。
(2)装上回流冷凝器, 在有石棉网的小电炉上加热煮沸10min以后, 至溶液呈红色时取下锥形瓶, 立即以0.1mol.l-1 苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。
(3)再将冷凝器装上, 继续加热煮沸至微红色出现, 再取下滴定。如此反复操作, 直至在加热 10min 后不出现微红色为止。
工作原理;
利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后,溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系,通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。高精度的单片机控制,辅以优质的集成电路。测量结果数字显示,直观。游离氧化钙测定和以往的游离钙测定仪相比,省去了煮沸、回流、滴定等步骤,分析速度大幅度提高。同时也减少了人为误差,分析一个样品的时间为5-15分钟,大量减轻了分析人员的劳动强度。温度到达及测量结束均有报警提示,提醒实验人员可进行相应的操作。测定所用试剂乙二醇经回收可重复使用,可节约大量的化学试剂。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:
(ch2oh)2+cao→(ch2o)2ca+h2o
上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:
(ch2o)2ca→(ch2o)22-ca+ca2+
乙二醇离子和钙离子在溶液中导电,导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。
注意事项:
1、待测的水泥熟料样品一定是研磨至全部通过孔径为0.008的筛子的粉末,否则影响反应速度,导致测量结果偏低。
2、所用的50ml反应瓶一定是干燥的,测定过程中不能带进水。否则影响反应速度,导致测量结果偏低。
3、电导电极在测量过程中可浸泡在纯乙二醇溶液中,并应经常更换乙二醇溶液,电极使用中可能在铂电极表面沾有水泥样品,因而影响测量结果,因此需用稀盐酸和蒸馏清洗,一般1-2次/周。
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