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药用胶囊中检测铬元素解决方法

根据央视“每周质量报告”栏目报导“非法厂商用皮革下脚料造药用胶囊”的事件。我公司领导非常重视此次“毒胶囊”事件,要求员工积极行动起来,尽快研发出毒胶囊测铬的检测方法,并加强原子吸收分光光度计的质量工作。我公司的开发实验样品检测中心的工作人员以zui快的速度研发出检测“毒胶囊”中铬的检测方法,具体方法如下:
一、原子吸收石墨炉法测明胶中铬所需物品:
1、原子吸收分光光度计(带石墨炉、铬空心阴极灯)
2、微波消解炉
3、聚四氟乙烯消解罐
4、电热板
5、万分之一电子天平(或分析天平)
6、硝酸(优级纯)
7、铬标准溶液
8、纯水(或二次去离子水)
9、其他一些实验室常规物品:如容量瓶(50ml、100ml各若干),吸量管1ml、2ml、5ml,洗耳球,滤纸等
二、样品处理过程
称取样品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋转外套,置适量的微波消解炉内,进行消解。消解*后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml容量瓶中,并用2%硝酸稀释定容至刻度,摇匀,作为待测溶液;同法制备试剂空白溶液。
备:另有干法处理(不属于药典规定)
称取样品0.5g,加几点硫酸,先用电热板小火灼烧使炭化,再在马弗炉中500-800度灰化,二至六个小时使灰化*,放冷,加2-5ml硝酸,在电热板上微热,使溶解,冷却后转移定容至50ml,作为待测溶液;同法制备空白溶液。
北京朝阳华洋分析仪器有限公司
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