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硝酸银沉淀滴定法测盐分的原理与方法及实验步骤!

硝酸银沉淀滴定法测盐分的原理与方法及实验步骤!
百欧博伟生物:食品中测定食盐,用硝酸银沉淀滴定法比较多,下面就跟小编一起来看一下此方法的原理、检测方法,大家看看自己都做对了吗?
一、原理
以硝酸银液为滴定液,测定能与ag生成沉淀的物质,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测物质的含量。
反应式:ag+ +x-→agx↓
x-表示c1-、br-、i-、cn-、scn-等离子。
二、方法-指示终点法(铬酸钾指示剂法)
1、原理
用agno3滴定液滴定氯化物、溴化物时,通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为:
终点前ag++ cl-→agcl↓
终点时2ag+ + cro42- →ag2cro4↓(砖红色)
根据分步沉淀的原理,溶度积(ksp)小的先沉淀,溶度积大的后沉淀。由于agcl的溶解度小于ag2cro4的溶解度,当ag+进入浓度较大的cl-溶液中时,agcl将首先生成沉淀,而[ag+ ]2[cro42-]<ksp,ag2cro4</ksp,不能形成沉淀;随着滴定的进行,cl浓度不断降低,ag浓度不断增大,在等当点后发生突变[ag+ ]2[cro42-]>ksp,于是出现砖红色沉淀,指示滴定终点的到达。
2、滴定条件
(1)终点到达的快慢与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的,必须控制溶液中cro4-的浓度。 每50~100ml 滴定溶液中加入5% (w/v) k2cro4溶液1ml就可以了。
(2)用 k2cro4作指示剂,滴定不能在酸性溶液中进行,因指示剂 k2cro4是弱酸盐,在酸性溶液中cro42-依下列反应与h+离子结合,使cro42-浓度降低过多,在等当点不能形成ag2cro4沉淀。
2cro42-+ 2h+ ←→2hcro4←→cr2o72-+ h2o也不能在碱性溶液中进行,因为ag+将形成ag2o沉淀:
ag++ oh-→agoh
2agoh→ag2o↓十h2o
因此,用铬酸钾指示剂法,滴定只能在近中性或弱碱性溶液(ph6.5~10.5)中进行。如果溶液的酸性较强,可用稀naoh溶液调至中性,或改用硫酸铁铵指示剂法。
此外,滴定不能在氨性溶液中进行,因agcl和ag2cro4皆可生成[ag(nh3)2]+而溶解。
三、仪器与试剂
仪器:
(1) 酸式滴定管,25ml;
(3) 容量瓶,100 ml;
(2)锥形瓶,150ml。
试剂:
(1)铬酸钾溶液,5% (w/v);
(2)稀naoh溶液;
(3) 硝酸银溶液,0.1mol/l。
四、实验步骤
1、试料液的制备
称5g样品于烧杯中,准确加蒸馏水100m1.搅拌15min, 放置15min。
2、分析步骤
吸取25 ml.上清液于250ml锥形瓶中,加入25ml蒸馏水,加入两滴酚酞,滴加稀naoh至溶液呈粉红色,然后滴加稀硝酸到红色刚好褪去(酚酞的变色范围ph8.2--10)。加入1ml10%酪酸钾溶液,用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀,记录消耗硝酸银的体积,做三次平行实验。
五、计算公式
式中:
x一-每一百毫升试样中氯化钠的含量,g (g/v);
c一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;
v一所吸取的试样的体积,ml;
vo一空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml;
v1一试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml;
25一每 次滴定所取的样,ml;
100一样品稀释液的总体积,ml;
0.05844一每1.0ml的硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于0.05844g的氯化钠。
六、说明
同一分析者,同一试样,同时或者相继两次测定结果,相对误差不大于2%。
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