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如何提高气相色谱仪FID检测器的灵敏度?

灵敏度可以反映气相色谱仪对待测样品组分响应值的大小,在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,气相色谱仪性能越好。影响fid检测器灵敏度的因素可以分为fid内因(硬件方面)与外因(操作方面)。fid硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(n2/h2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和fid喷嘴的清洁度等。
因为fid硬件方面对灵敏度的影响,在气相色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高fid的灵敏度。
①空气流量:
空气流量小于200ml/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250ml/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。
②氮气/氢气(n2/h2)流量比n2/h2流量比会明显影响灵敏度:
各生产厂家的结构设计不同,n2/h2比z佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,n2流量比h2流量大些,一般n2:h2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30ml/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40-50ml/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证n2/h2比,用来保证灵敏度。
③放大器输入电阻与输出电路衰减值:
放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响fid灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/30,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变fid灵敏度。
④进样口、色谱柱、气路和f1d喷嘴的清洁度:
进样口、气路或fid喷嘴污染,都会导致fid的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、fid喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对fid进行清洗。
气相色谱仪出厂后它的灵敏度基本上是固定了,我们所能做到的是尽可能地发挥出它固有的性能:
1.优化h2和air的比例,使样品充分离子化;
2.优化尾吹气流量(25~35ml/min),在改善分辨率的同时,使峰变窄变高,也相当于改善了灵敏度;
3.保持进样口,fid喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉;
4.用高纯度的气(载气、h2、air和尾吹气),也能使噪音变小,灵敏度也就增加了。
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