医疗器械中环氧乙烷eo和ech 残留检测方法(顶空气相色谱法)
一、分析目的
环氧乙烷（eo）和（ech）是一种刺激体表，具有急性毒性，对体内器官系统造成损伤，，因此标准要求对医疗器械产品中eoheech残留进行定量检测
二、执行标准
gb/t14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第１部分：化学分析方法
gb/t16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量(2)
三、操作步骤
eo标准液配置
取外部干燥的50ml容量瓶，加入约30ml水，加瓶塞，称重，用注射器加入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷种类，加入至刻度制成约含环氧乙烷10mg/ml的溶液，作成标准液
ech标准液的制备
对装有约60ml水的100ml容量瓶称重，向容量瓶中滴加ech（100mg）,再次称重冰机算二次称重之差，然后用水稀释至满容量并摇匀，不用试将准备液存于冰箱
防止ech标准液至室温，制备至少三个浓度的工业标准液，在作为标准曲线应用之前，检验这些浓度的gc响应线性，标准液的大弄对应超过被测试样的ech，每种标准稀释液重复向气相色谱中进样1ul-5ul得到结果，ech浓度检测范围3ppm到100ppm
四、仪器配置
仪器：gc2020气相色谱仪 氢焰检测器(fid) 滕州中科谱。
顶空进样器 全自动 16个工作位 赠送200支顶空瓶
色谱工作站 n2000 双通道（电脑、打印机自配）
氢气发生器 hk-3 氢气流量300ml/min
空气发生器 ak-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40l 氮气流量300ml/min
五、色谱条件
色谱柱：db-1 30m*0.32mm 毛细管柱
柱温：120℃。
检测器：150℃。
气化器：150℃。
载气量：氮气：35ml/min。
氢气：35 ml/min。
空气：350ml/min。
六、顶空条件
载气：0.04mpa 加压：0.1mp
样品：80℃(10min) 管线：90℃ 定量阀：80℃
七：分析谱图
ech 多点校正曲线
eo多点校正曲线