警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法（gc/msd）和高效液相色谱法（hplc/dad）测定纺织产品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯的检测方法。
本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。
gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法（gb/t 6682-2008,iso 3696:1987,mod)
gb/t 17592 纺织品 禁用偶氮染料的测定
3 原理
样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原，用适当的液-液分配方法提取分解出的4-氨基偶氮苯，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（gc/msd）进行定性测定，必要时，选用高效液相色谱-二极管阵列检测器（hplc/dad）进行异构体确认。用气相色谱-质谱内标法或高效液相色谱外标法定量。
4 试剂
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合gb/t 6682规定的三级水。
4.1 氯化钠。
4.2 叔丁基甲醚。
注：如无叔丁基甲醚，可使用新鲜乙醚代替。新鲜乙醚制备方法：取500 ml乙醚置于1000 ml分液漏斗中，加入100 ml 5％硫酸亚铁溶液，剧烈振摇，弃去水层，置于全玻璃装置中蒸馏，收集33.5℃~34. 5℃馏分。
4.3 乙腈：取连二亚硫酸钠（na2s204含量≥85%)，用水溶解，新鲜制备。
4.6 标准溶液
4.6.1 4-氨基偶氮苯（cas号：60-09-3)标准储备液：用叔丁基甲醚或其他合适的溶剂配制。
注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于低于-18℃下保存，保存期一个月。
4.6.2 蒽-d10：用叔丁基甲醚：用叔丁基甲醚或其他合适的溶剂配制，此溶液现配现用。
注：根据需要可配制成其他合适的浓度。