1 范围
本标准规定了化妆品中硝甲烷的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于水剂、散粉、香波、喷雾、唇膏类化妆品中硝甲烷的测定。
本标准对于硝甲烷的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。
2 原理
试样经溶剂提取,离心过滤后,经固相萃取柱净化,用气相色谱一质谱法测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
3.1 二氯甲烷:色谱纯。
3.2 甲醇:色谱纯。
3.3 无水乙醇:色谱纯。
3.4 硝甲烷标准物质:分子式ch3no2 , cas号75-52-5,纯度不小于99%,结构式参见附录a的图a.1。
3.5无水硫酸钠:经650℃灼烧4h后置于干燥器中。
3.6 硝甲烷标准储备溶液:准确称取适量硝甲烷标准物质(精确至0. 0001g),以二氯甲烷(3. 1)配制成浓度为1000μg/ml的标准储备溶液,于4℃避光保存,可使用三个月。
3.7 15%甲醇-85%二氯甲烷混合溶液:准确量取15 ml甲醇和85 ml二氯甲烷,混匀后备用。 3.8 80%甲醇-20%二氯甲烷混合溶液:准确量取80 ml甲醇和20 ml二氯甲烷,混匀后备用。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击离子源。
4.2 分析天平:感量为0. 0001 g和0.001 g。
4.3 离心机:转速不低于5000 r/min。
4.4 超声波水浴。
4.5固相萃取装置。
4.6 氮吹仪。
4.7 旋转蒸发仪。
4.8 鸡心瓶:50 ml。
4.9 具塞锥形瓶:50ml。
4.10 具塞聚四氟乙烯塑料离心管:50ml。