普济*由*、*和猪胆粉按等比例配比,经水溶混匀后加入辅料制成的栓剂,具有清热解毒,凉血止血,用于热证便血,对各期内痔、便血及混合痔肿胀等有较好的疗效。目前,其检测质量标准是卫生部试行部标准(ws-251(z-059)98),标准中只有*的鉴别检查而无含量的定量分析。经检索相关文献,有直接以*对照品(含龙脑和异龙脑)测定*含量,以龙脑和异龙脑峰面积之和计算*含量;有报道样品处理过程中需加热,由于*易挥发而导致测定结果不准确;有报道色谱条件较复杂,需要程序升温;所用溶剂多为乙酸乙酯、无水乙醇和正己烷等。本文以甲醇为溶剂,样品采用冷沉处理方法从而减少*的挥发,且其冷沉处理过程与普济*中*的含量测定方法前处理相同,方便同时检测。建立气相色谱内标法测定*的含量(以龙脑(c10h18o)计),方法灵敏、准确、快捷,可用于普济*中*的定量分析。
仪器准备
仪器简介
gc5890n气相色谱仪是利用*技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890n气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
色谱条件:
色谱柱
db-ffap毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.5μm)
检测器
fid
载气
氮气
柱流速
2.5ml/min
进样口温度
210℃
柱温
140℃
检测器温度
250℃
分流比
30:1
进样量
1.0μl
谱图分析: