库仑法和紫外荧光法测定石油产品中总硫含量的比较
针对测硫的两种不同方法，即荧光法测硫含量、微库伦法测硫含量，比较两种方法相近、不同之处，以便选择you效、经济、h保的方法。
在炼油装置重整工艺中;化学荧光法;硫含量，硫能yi制铂催化剂的脱氢活性，cu进加氢裂化活性，影响产品质量，使产品辛烷值下降，*存在过量硫将会造成催化剂久中d，硫中d会使重整三个反应器同时失去活性，因此测量石油产品中硫含量对于控制工艺有重要的意义。本文对采用微库仑法及化学荧光法
测定石油产品中总硫含量进行了比较
微库仑仪主要由进样器、裂解管和裂解炉、滴定池、放大器及积分仪和记录仪等几部分组成，利用氧化法测样品中硫含量，在结构上有三个
特点:一是配有进样器;二是裂解炉分为人口段、裂解段、出口段三段控温，每段温度可独自调节;三是气体流量采用自动式小流量控制器进行调节。
荧光定硫仪主要由进样器、裂解管和裂解炉、硫检测器及积分仪、记录仪等几部分组成，利用化学荧光法测样品中硫含量，该仪器在结构上有三个特点:一是进样程序在仪器上直接设定w全自动进样;二是裂解管恒温1050℃，温度可调;三是利用光电bei增管检测激发态502*返回基态释放出的光子来测定硫含量。这两台仪器操作起来都很简单、方便，在分析过程中对仪器的操作参数要求也都较严格，但在准备工作上大不相同。
库仑仪仪器的准备工作主要是回收率的测定，因为在氧化法测硫中z有一部分
三氧化硫生成，而不能将样品中的硫化物roo%的转化为二氧化硫，所以通过测二氧化硫的转化率了解仪器的分析z确率。
荧光定硫仪仪器的准备
工作主要是标准曲线的制作，利用标样来完成对仪器的校正工作。两台仪器具有操作简单、分析速度快等相同点，但由于微库仑仪的滴定池比较m感，易受多种因素的干扰，所以做样时需要较长时间调整各参数使分析达到状态。
测量范围比较
微库仑法测硫适用于沸点为04一301℃的轻质石油产品，硫含量测定范围为0.5一l00m岁l，硫含量大于loom岁l的试样可通过稀释后测定。
不适用于卤素含量大于10 bei硫含量，总氮含量大于ro%(质量分数)，z金属含量c过500m岁l的石油产品。试验表明，在有过量氧存在的情况下，样品
中氯燃烧生成的少量次氯酸和氯气可以氧化电解液中的碘离子，样品中的氮燃烧后生成的氧化物也可将1一氧化为1:，干扰硫的测定，z金属燃烧后生成
的氧化物k与50:反应，影响502/503的平衡，导致硫的测定值偏低，加入可f止氯、氮的干扰，但不能克服的干扰。化学荧光法适用于测定沸点05一40℃，一般不存在干扰物质，但对裂解氧流量y定要控制好，太少会造成硫不能w全转化为50:，致使转化率和测量结果偏低，太高又会使502转生成为503，也造成转化率和测量结果偏低。
准确度和精密度比较
微库仑法的l敏度和准确度都很高，因为它是以电量作为定量分析的基础，但由于仪器的电子部件、n部电路及滴定池、电ji制作不够精密，所以造成测量所得的结果的精密度与准确度都比较低;化学荧光法测硫是以光电bei增管检测出的光子转化为电量作为定量分析的基础，l敏度和准确度都较高，又不易受干扰而影响测量结果。如果单从仪器的工作原理上考虑，两台仪器l敏度和准确度都很高，但在实际分析中，库仑仪数据波动较大，仪器不够稳定，造成准确度与精密度b如荧光定硫仪
结论:
以上主要对测硫的两种方法以及对应的仪器的工作原理、适用范围、准确度和精密度作以比较。用微库仑法仪器分析样品时，不易将仪器调节至状态，影响因素较多，仪器稳定性不太好，但操作简单、分析速度快，在各项操作状态调整至状态下，测量准确度和精密度较高。
用化学荧光法仪器分析样品干扰因素较少，结果准确度高，平行性好，操作简单、分析速度也很快，而且该仪器的优点是能将样品中的硫含量和氮含量同时检测出来，大大缩短了分析时间，t高了工作效率;另一个优点是w需电解液，不需接触等剧d试剂，因此用化学荧光法测硫含量g效、h保、y越。
1仪器设备
1.1微库仑法
该方法在大多数炼化企业中所用仪器都是微库仑分析仪，能测量指示一参比电ji对之间的电位差，具有抵消这个电位差的偏置电压，有可以调节的放大控制系统，放大此电位差，输出放大电压信号加到电解电ji对，其他设备有裂解炉、裂解管、滴定池、电磁搅拌器、自动进样器及气体流量计川。
1.2化学荧光法
该方法所用仪器为荧光定硫仪，进样器，其他设备有裂解管、膜干燥器
2方法原理
2.1微库仑法
试样在裂解管气化段气化并与载气氮气混合进人燃烧段，在此与氧气混合，试样裂解氧化，硫转化为二氧化硫，随载气一并进人滴定池，与电解液中的三碘离子发生反应，反应式为: +5 0: +h20一503+31一+zh十
滴定池中三碘离子浓度j低，指示一参比电ji对指示出这一变化并和给定的偏压相比较，然后将该信号输人微库仑放大器，经放大后输出电压加到电解电ji，电解阳ji发生反应:31 -一1至+ze被消耗的三碘离子得到补充，消耗的电量就是电解电流对时间的微积分，根据法拉第电解定律ji可求出试样的硫含量。
2.2化学荧光法
样品气化后在高温下与氧气结合，样品中硫转化为二氧化硫，燃烧后的气体经过膜干燥器后除去了水分，在硫检测器内，二氧化硫接受特定波长的紫外光照射，二氧化硫吸收f射后，导致某些电子跃迁到g能量轨道，当这些电子返回到原始轨道时，释放出能量，过剩的能量以光的形式释放出来，并在特定波长下，被光电bei增管检测，这种荧光z属于硫，并与样品中的硫含量成正比，反应方程式为:
r一5 + 0 2一c02+h20+502+mox
3实验方法
3.1微库仑法
调整好参数，操作库仑仪。
3.2化学荧光法
与微库仑法所用样品相同，操作荧光定硫仪
4结果与讨论
4.1仪器比较