适用范围
适用于饲料中*含量的检测。(本实验样品采用浓缩饲料和配合饲料)
参考标准《*1029号公告-2-2011 饲料中*的测定 高效液相色谱法》
spe净化步骤
spe柱:月旭welchrom®p-scx,
规格:60mg/3ml;
活化:3ml甲醇,3ml水活化,弃去;
上样:准确移取2ml待净化液上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:3ml水,3ml甲醇,弃去并抽干小柱;
洗脱:5ml氨化乙腈洗脱,抽干并收集于15ml离心管中;
复溶:将收集液体于50℃水浴氮吹至干,用流动相定容至1ml,过0.22μm有机滤头,供液相检测。
色谱条件
色谱柱:月旭ultimate® xb-c18,4.6*250mm,5μm;
流动相:乙酸铵缓冲液:乙腈=6:4(混为一相);
流速:1.0ml/min;
柱温:25℃;
进样量:20μl;
检测波长:激发波长:280nm,
发射波长:360nm。
色谱图或者加标回收率结果
图1.*标准品0.008mg/l标准图谱
图2.浓缩饲料样空白图谱
图3.配合饲料样空白图谱
图4.浓缩饲料样加标0.08mg/kg图谱
图5.配合饲料样加标0.08mg/kg图谱
表1.加标回收表
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