自样品中抽提分离出亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与α---萘胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样液中亚硝酸含量成正比，可比色测定
主要试剂及仪器
亚铁溶液：称取10.6g亚铁[k4fe(cn)6·3h2o]溶于水，并稀释至100ml。
乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌[zn(ch3coo)2·2h2o]，加3ml冰醋酸溶于水，并稀释至100ml。
饱和硼砂溶液：5.0g硼酸钠(na2bo4·10h2o)溶于100ml热水中，冷却备用。
0.4%对氨基苯磺酸溶液(4g/l)。
0.2%α-萘胺溶液(2g/l) 。
*标准溶液(200μg/ml)：精确称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24h的*(优级纯)，加水定容到500ml。
*标溶液(5μg/ml)：临用前，吸取此溶液25ml，用水定容到1000ml。
仪器：①研钵，②分光光度计，③分析天平，④2ml、5ml、10ml移液管各2支，⑤1000ml容量瓶1个，⑥250ml容量瓶1个，⑦500ml容量瓶2个，⑧50ml容量瓶20支，⑨滤纸。