导读
一场疫情，让不少网友解锁厨艺技能之余，也感受到了厨房、美食的温暖力量。人们足不出户便可上演一出“疫情下的舌尖”，面包、蛋糕、包子、馒头、油条、披萨……只要有一包小麦粉在手，谁还不是厨艺界一颗冉冉升起的新星呢？小编近来查询了和省级*自2019年2月~2020年2月发布对小麦粉的质量抽检数据。结果显示，近一年来监管部门共检出33批次不合格小麦粉，不合格原因主要是真菌毒素超标，其中呕吐毒素的不合格率高企。
01什么是呕吐毒素
呕吐毒素（vomitoxin），又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇（don），属单端孢霉烯族化合物，通常是由生长在谷类物品（如小麦、玉米和大麦）霉菌镰红菌素生成的，可引起猪的呕吐，故得名。当人摄入了被don污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。癌症研究机构将呕吐毒素被列为3类致癌物。我国食品安全标准《gb 2761-2017食品中真菌毒素*》中规定谷物及其制品中呕吐毒素*为1000 μg/kg。
02岛津解决方案
实验部分
检测仪器
本实验使用超高效液相色谱仪lc-30a和三重四极杆质谱仪lcms-8045联用系统。
图1 岛津超快速三重四极杆液质联用仪
前处理方法
参照gb 5009.111-2016《食品安全标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》标准中“*法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法”中的样品提取和净化方法。
主要方法参数
色谱柱：shim-pack xr-ods iii（75 mm x 2.0 mmi.d., 1.6 μm）
流动相：a相-0.01%氨水，b相-乙腈
洗脱方式：梯度洗脱
离子化模式：esi(-)
分析结果
标准品色谱图
呕吐毒素（don）及其乙酰化衍生物15-adon和3-adon的标准品色谱图如下图所示。
校准曲线
配制不同浓度的混合标准工作液，按上述条件进行测定。don，15-adon和3-adon分别以13c-don、13c-15-adon和13c-3-adon为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线。
回收率考察
在空白小麦中添加标准溶液，加标浓度为10 μg/kg，平行测定3次，don、15-adon、3-adon3种毒素回收率均在94.8～110.2%之间，回收率良好。
实际样品分析
在某市售小麦粉样品中检出don和 3-adon，含量分别为130.85和6.40 μg/kg，低于1000 μg/kg的限值要求。
03小结
使用岛津超高效液相色谱仪lc-30a和三重四极杆质谱仪lcms-8045联用建立了测定小麦粉中呕吐毒素及其衍生物的方法，方法快速、简单，灵敏度高，可适用于谷物及其制品中该类毒素的检测。
岛津公司作为*的分析仪器厂商，*以来一直关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案或数据库。为了更好地帮助广大用户开展生物毒素残留分析检测，岛津公司已推出了《食品中真菌毒素检测整体解决方案》和《lc-ms/ms生物毒素分析方法包》，供相关用户参考使用。
以下为新版生物毒素分析方法包包含的毒素品种：