液相色谱分析过程分析,实验中需要考虑到各种故障产生可能性的大小,以及故障鉴别的方便性,制定故障排除方案如下。
1 进样技术的检查
进样技术不佳是造成色谱峰不重复的zui可能的原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小、峰高/峰面积变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作、取样到进样期间的放置时间、进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地重复性训练后,可以达到所需的要求。
2 注射器检查
操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄露现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。
3 样品均匀性检查
制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性。
4 伴随现象观察
在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定、保留时间是否重复、峰形是否有畸变三种情况。如果出现其中一种,应先按所处的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试,没发现伴随异常现象,应转入下面的检测步骤。
5 进样口污染及系统漏气检查
关断桥电流后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有,需进行进行清洗和清楚。
6 特种原因检查
对有些检测器,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。