电热板是一种常见的实验室设备,因其温度控制、均匀加热和易于操作等特点,常用于湿法消解过程,以满足化学分析和实验室研究的需要。本文以格丹纳实验电热板ht系列为例介绍湿法消解步骤。
操作步骤称重:称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500ml-5.00ml 于带刻度锥形瓶中;加酸:加入10ml硝酸和0.5ml 高氯酸;
消解:在实验电热板上消解(参考条件:120°c/0.5h~1h;升至180°c/2h~4h、升至200°c-220°c)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色;过程如不慎滴落酸在电热板上也不怕腐蚀,实验电热板加热面采用玻璃陶瓷材质,具有耐高温耐腐蚀的特质,而且平滑易清洁。
定容:取出锥形瓶,冷却后用水定容至10ml,混匀备用。注意事项1、电热板消解样品的时候不可蒸干。样品消解过程中蒸干了会倒置部分元素损失,而且物质容易残留在容器上,最后倒置测量的结果不准确,因此蒸干了就需要重新做样品再消解一次。2、电热板消解后的样品要赶酸。赶酸主要是为更好的去除杂质,另一个是保护检测仪器,不受酸的防腐损坏设备。通常hf是要赶酸的,如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要几滴,赶酸赶到冒白烟时,hf就肯定全部赶走了,icp有一个酸度范围,一般5%以下的酸度,问题不大。3、实验室电热板硝酸消解赶酸需要赶完。先去掉表面皿,然后继续即热至冒白烟等到溶液为1ml左右就可以关火了,然后让余热把酸赶掉,最后进行定容备用检测。如果还有棕色烟雾说明样品还没有消解完丨全,需要继续进行赶酸。