nist的分析方法
采用nist法，通过加入10.7ml(质量已知)的hplc分级水，分别对10瓶冷冻干燥血清进行重组。在每个瓶子中加入已知量的内部标准溶液(包括选定的“3c标记的多氯联苯同系物、选定的lc标记的农药、13c标记的pbde 209、氟化的pbde 47、pcb 103和pcb 198)，该溶液被声化15分钟，并允许在制冷下过夜平衡。将样品从制冷器中取出，允许达到室温，加入10 ml甲酸作为增容剂，然后立即加入1：1(体积分数)的正己烷和甲基叔丁基醚混合物10 ml进行萃取。
srm 1958 强化人血清中有机污染物经旋涡处理后停留0.5h，离心后得到尖锐的相界，将上部有机相转移到浓缩容器中，每次10 ml正己烷，重复提取两次。利用自动蒸发系统将已合成的正己烷层浓缩至约4ml。在含旋流的浓缩釜中加入约2ml浓硫酸，经相分离去除正己烷相，用4ml正己烷溶液洗出两次硫酸相，将正己烷相浓缩至0.5 ml左右，进行硅胶固相萃取(spe)净化，用10%(体积分数)二氯甲烷在正己烷中洗脱15 ml。以电子碰撞(ei)和负离子化电离(nicl)模式对浓缩样品进行气相色谱质谱(gcms)分析。采用0.25mm×60m熔融石英毛细管柱(db-xlb，agilenttechnologies，wilmington，de)0.25μm膜厚进行el分析(nistmethod)。采用25 mm×60m熔融石英毛细管柱(含50%(摩尔分数)苯基取代甲基聚硅氧烷(db-17ms，agilent腾讯))进行nlcit分析(nist法)。所有注射均为1ul，均采用柱上入口。
在cdc中的应用分析方法
对于除pfcs以外的分析物质，cdc使用的分析方法的细节见patterson和turner[3]和sjodin等人[4]。总之，通过加入10.7ml的hplc分级水和混合液，对冻干血清进行了重组.样品在5℃保存一夜，用顺式spe法进行样品提取。在加入内标液和甲酸后，采用anspe柱，用合适的溶剂洗脱样品。然后使用通用预聚系统(fluidmanagementsystems，waltham，ma)对洗脱液进行清洗，该系统包含一个酸性/碱硅柱、一个氧化铝柱和一个碳柱，大部分分析物质采用对应的12‘c标记化合物作为内部标准。
srm 1958 强化人血清中有机污染物采用气相色谱/高分辨质谱(gchrms)对多氯联苯、氯化农药、多溴联苯醚、多氯二恶英和多氯二苯并呋喃进行了测定。气相色谱柱为0.25mm×30m熔融石英毛细管柱，含5%苯取代甲基聚硅氧烷相(db-5ms，j&w科学，福尔松，ca)，膜厚0.25μm。所有注射都是以氦为载气的无菌注射。
对于pfcs的测定，三个小瓶中的冻干血清分别加入10.7ml(质量已知)的高效液相色谱法(hplc)。将1*c标记pfcs的内标准溶液加入到每瓶2份0.2ml的血清亚样品中，同时加入0.5ml的0.1 mol/l甲酸。样品经超声处理20 min后，置于在线spe-hplc系统中.以甲醇和乙酸铵为柱，色谱柱(thermo betasil c，50 mm×3mm×5 um，热hypersilkeystone，bellefonte，pa)为分离柱，将感兴趣的化合物直接洗脱到lcms/ms柱上。
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