1) 取本品1ml,加水40ml,置冰浴中冷却,滴加20%氢氧化钠溶液,边
滴加边搅拌至ph12~13,再多加1ml,滤过,用水洗涤沉淀至中性,取沉淀,用70%乙醇
溶液重结晶,在105℃干燥后,依法测定(中国药典1990年版二部附录15页),熔点为129
~134℃,熔融时同时分解。
(2) 取本品0.5ml,加水10ml,加硫酸铜试液0.5ml,即生成沉淀,煮沸使沉淀凝聚,
即显淡紫色。
(3) 取本品0.5ml,加水10ml与三氯化铁试液0.5ml,缓缓加热至沸,即显深桔红色,
加盐酸1ml,即变成黄色。
(4) 取本品0.05ml,加热的1%溴化十六烷基三甲铵溶液5ml,再加溴试液与氢氧化
钠试液各1ml,即显深红色。
酸度 取本品5%(ml/ml)的水溶液,依法测定(中国药典1990年版二部
附录44页),ph值应为5.5~7.0。
对氯苯胺 取本品2.0ml,加水稀释至50ml,取5ml,加盐酸溶液(9→100)10ml与水
20ml,依次加亚硝酸钠液(0.5mol/l)1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml,摇匀,放置5分钟,
加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml,再加水适量稀释至50ml,摇匀,放置30分
钟,如显色,与对氯苯胺溶液[取对氯苯胺,精密称定,加盐酸溶液(9→100)制成每1ml
中含10μg的溶液]10ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
有关物质 取本品,加醋酸液(1.5mol/l)制成每1ml中含有葡萄糖酸氯己定6mg的溶
液,作为供试品溶液; 精密量取适量,分别加醋酸液(1.5mol/l)稀释成每1ml中含30μg
与120μg的溶液作为对照溶液(1)和(2),照薄层色谱法(中国药典1990年版二部附录30
页),吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一薄层板[取硅胶gf<[254]>8g,加含有甲酸
钠1g的水24ml制成]上, 以氯仿-无水乙醇-甲酸(60:30:9)为展开剂,展开后,晾干,
置紫外灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,其荧光强度与对照溶液(1)的主斑
点比较,不得更深;如有1~2点超过时,应不得深于对照溶液(2)的主斑点。
炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典1990年版二部附录56页)。