适用范围
适用于草莓酱中玉米赤霉烯酮的检测。
参考标准:《gb 5009.209-2016 食品安全标准食品中玉米赤霉烯酮的测定》。
spe净化步骤
spe柱:月旭welchrom®玉米赤霉烯酮免疫亲和柱,规格:3ml。
上样:准确移取4ml待净化液,注入免疫亲和柱中,调节速度使溶液以1滴/s-2滴/s的流速缓慢通过免疫亲和柱,直至有部分空气进入亲和柱中。
淋洗:依次使用10mlpbs清洗缓冲液和10ml水淋洗免疫亲和柱,流速为1滴/s-2滴/s,直至空气进入免疫亲和小柱中,弃去全部流出液。
洗脱:准确加入2.0ml甲醇洗脱,流速为1滴/s。收集洗脱液,于40℃下氮吹至近干后,用50%乙腈定容至1ml,供液相色谱测定。
色谱条件
色谱柱:月旭ultimate®xb-c18,4.6×150mm,5μm。
流动相:乙腈:水:甲醇(46:46:8);
流速:1.000ml/min;
柱温:30℃;
进样量:20μl;
检测波长:激发波长274nm,发射波长440nm。
色谱图或者加标回收率结果
图1.玉米赤霉烯酮10μg/l标准图谱
图2.草莓酱样过柱图谱
图3. 草莓酱样加标50μg/kg过柱图谱
表1.加标回收表
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