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电位滴定法测定*含量

1 前言 *,又名香兰素(英语:vanillin),是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、 安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。*是香料物质之一,广泛应用于食品、 医药、烟草、日化、电镀等多个行业,其制备方法主要有 3 种:化学合成法、植物提取法、 生物技术法。*的纯度测定采用的是电位滴定法(通则 0701)。本文依照此方法,使用 t960 电位滴定仪对*留样进行试验,结果准确可靠,峰形图明显,平均含量 100.1%, 符合相关标准中含量不少于 99.0%的要求。
2 仪器与设备
2.1 仪器 t960 电位滴定仪、10ml 滴定管、hamilton ph 复合电极
2.2 试剂 naoh 溶液(0.1mol/l),超纯水,无水乙醇 3 实验方法 3.1 实验步骤 精密称量本品 0.12g,加无水乙醇 20ml 溶解后,加入 60ml 新沸过的冷水,用氢氧化钠 溶液滴定至终点。并用空白试验校正。
3.2 参数设置 t-354-201908 2
4 结果与讨论
4.1 结果 注:氢氧化钠溶液浓度 0.1038mol/l,空白 0.04ml。 样品水分 0.2% 计算公式: ( ) 100 w 100 × m v - v × c × 15.12 x = 1 0 - 式中: x --试样中的*含量,%; v1 --滴定试样时 naoh 溶液的消耗量,ml; 滴定模式: 动态滴定 搅拌速度: 5 电极平衡时间: 4s 预搅拌时间: 8s 电极平衡电位: 1mv 滴定速度: 标准 添加体积: 0.02ml 预滴定添加体积: 0ml 结束体积: 30ml 预滴定搅拌时间: 6s 滴定前平衡电位: 10mv 补液速度: 6 电位突跃量: 200 预控 mv 值: 无 编号 取样量 (g) 滴定体积 (ml) 含量 (%) 平均值 (%) 1 0.12167 7.753 100.1 100.1 2 0.12210 7.753 99.8 3 0.12421 7.902 100.0 4 0.12042 7.705 100.5 t-354-201908 3 v0 --滴定空白时 naoh 溶液的消耗量, ml; c --naoh 溶液的浓度,mol/l; 15.21 --每 1ml naoh 溶液(0.1mol/l)相当于*的质量,g; w --试样水分,%。 m --取样量,g。
4.2 图谱
4.3 结论 由结果得知,本次试验重复性良好,峰形图明显,平均含量 100.1%,符合相关标准中 含量不少于 99.0%的要求。
注意事项 测定*含量时称量、滴定等操作需避光进行。使用新沸过冷水的容器后需及时封口。
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