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原子荧光光谱法测定土壤中的铅

铅是一种对人体危害较大的金属元素,在土壤重金属污染中较为常见。土壤中的铅可以用原子荧光光谱法测定。
仪器:afs 2202a型双道 原子荧光光度计、铅空心阴极灯、电热板
试剂:铅标准储备液、铅标准使用液、2%的草酸溶液、10%的k3[fe(cn)6]溶液、hci、hno3、kbh4氢氧化钠溶液:称取4gkbh4和1g氢氧化钠,定容至200 ml。
分析步骤:
1.制备校准曲线
在50 ml比色管中依次加入铅标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.0 ml
用水稀释后加入2%的草酸溶液10.0ml,10%的k3[fe(cn)6]溶液10.0 ml,1%的hno35. 00 ml (与样品酸度一致),浓hcl1.00 ml用水定容,摇匀,放置30 min后,以kbh4氢氧化钠溶液为还原剂,以2%的hci容液为载流进行测定。
校准曲线浓度分别为0.00、10.0、20.0、40.0、80.0、100.0μg/l。
2.样品分析
土壤样品预处理:准确称取0.5000 g土壤考核样,加入10 ml王水,在电板上加热消解至近干,取下冷却,加入高氯酸,加热至近干,用1%的hno3转移定容至50 ml,自然沉降。
测定:待样品自然沉降后,取5.00ml样品于50ml比色管中,加入2%的草酸溶液10.0 ml,10%的k3[fe(cn)6]溶液10.0 ml;浓hci1.00 ml,用水定容,摇匀,放置30min后,按校准曲线同样操作步骤进行测定,读取荧光值。
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