采用微乳化技术制备了铝的纳米氧化物分散液，并将其掺杂到聚酰亚胺基体中，分别制备出质量分数为4%、8%、12%、16%、20%、24%的聚酰亚胺杂化薄膜。利用耐电晕测试装置、耐击穿测试装置、热失重分析仪( tga) 、扫描电子显微镜( sem)对薄膜进行了性能测试和结构表征。结果表明，经铝的纳米氧化物杂化的聚酰亚胺薄膜的耐电晕性能随铝的纳米氧化物掺杂量的增加而提高，当纳米组分的质量分数达到24%时，在60kv /mm的工频电压下，薄膜的耐电晕寿命可达50.7h ( iec343) ；杂化薄膜的击穿场强随掺杂量的增加而下降；铝的纳米氧化物掺杂量增加可以提高聚酰亚胺薄膜的热分解温度；所掺杂的纳米粒子可以较均匀地分散在聚酰亚胺基体中。
关键词：聚酰亚胺； 铝的纳米氧化物； 无机杂化； 耐电晕
1 前言
许多国内外的文献报道，对于分散性要求比较高的复合材料的纳米掺杂多以化学复合方法进行。化学掺杂所用的纳米组分的种类有很多种，如氧化硅、氧化铝、氧化钛等，其中以前两者的研究所见的相关报道相对较多，特别是硅的氧化物和铝的氧化物掺杂的实验和理论研究多。然而，这方面的研究大多采用传统的溶胶- 凝胶法制备，掺杂效果很差，离实际应用的要求相差很远。我们通过采用微乳化技术制备分散性稳定的铝的纳米氧化物，提高了与有机基体的相容性，因而使其在有机基体中的分散性大为提高[ 1 - 5 ] 。
2 实验部分
2.1 实验原料
均苯四甲酸二酐( pmda) ：工业纯，上海化学试剂公司； 4， 4’- 二胺基二苯醚(oda) ：工业纯，上海化学试剂公司； n，n’- 二甲基乙酰胺(dmac) ：工业纯，上海试剂三厂；甲苯：化学纯，长春化学试剂厂；异丙醇铝： 化学纯， 中国医药集团上海化学试剂公司。
2.2铝的纳米氧化物杂化聚酰亚胺( p i) 薄膜的制备
称取一定量预先制备好的铝的纳米氧化物分散液，加入按一定固含量所需的溶剂稀释，经高速搅拌后加入到装有oda的250 ml 的三口瓶中，搅拌至*溶解。分批向三口瓶中加入等摩尔量的pmda。每次加入pmda，溶液颜色由深变浅，总体呈由浅变深趋势，粘度逐渐增加。所得的聚酰胺酸( paa)溶液充分搅拌24 h后经滤网过滤，抽真空，室温下用自制的自动铺膜机在洁净的玻璃上铺膜，然后置于烘箱中按设定的升温程序使其亚胺化。冷却后将薄膜取下并后处理。
本实验中制备了铝的纳米氧化物掺杂量(本文中均采用质量分数)为4%、8%、12%、16%、20%、24%的聚酰亚胺杂化薄膜和纯聚酰亚胺薄膜。
2.3结构与性能测试
按照iec343标准自制的耐电晕装置测试薄膜的耐电晕性能。
采用南京长盛仪器有限公司的cs2674c 型耐压测试仪测试了薄膜的击穿场强。
采用pyris 6 tga 型热重分析仪对薄膜进行热失重分析，得到薄膜的热分解温度。
采用fei sirion 200型场发射扫描电镜对薄膜的表面形貌进行了表征