*、*和氟*(*)同属于*类(caps)药物,*和*是新型*类广谱抗菌药物,其结构和药理活性与*类似,具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但*类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标,具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用,对人体产生严重危害,因此引起了国内外的广泛重视。目前,大多数国家已经严格限制其使用,并对食品中*类药物的残留*(mrl)做了规定:欧盟规定*不得检出,*为50 μg/kg;对有鳍鱼类*为 1000 μg/kg;我国gb/t 20756-2006规定*检出限0.1 μg/kg,*和*检出限为1 μg/kg。纵观国内外文献报道*类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(gc/ms)和液相色谱-质谱联用法(lc/ms)等,这些方法主要是测试一种*药物残留的分析方法,而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考gb/t 20756-2006(液相色谱-串联质谱法)和958号公告-14-2007(气相色谱-质谱法),但是多数国家检测*、氟*、*三种药物比较精密的方法还是*液相色谱-串联质谱法。因此,本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪lc-30a和三重四极杆质谱仪lcms-8030联用,建立了水产品中*类药残留的分析方法,借助超高效液相色谱lc-30a在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪lcms-8030进行定量分析,因此可以快速、准确地测定*、氟*和*。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明:其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间,仪器精密度良好;*、氟*和*的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/l,定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/l;样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。
岛津三重四极杆质谱仪
此方案快速、选择性强和灵敏度高,供相关检测人员参考。
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