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浓香型白酒中有机酸含量的测定

浓香型白酒中的酸类物质是形成酯的主要前驱物质,也是感官反应中的主要呈味呈香物质。从单一的香味成分的感官反映结果看,每种有机酸都有不同的气味,因其刺激阈值的理解度的差异,所以有引起香气和口味变化与差异。酸可以调节口味使酒体醇和爽口,更主要的是酸类物质是形成相对应的乙酯类的香味物质的前驱物质,没有酸就没有相对应的乙酯类。
目前白酒中酸能定量测定的主要有乙酸,己酸和丁酸,而含量较多的乳酸不易测出。可运用离子交换分析方式加上抑制型电导检测,做出白酒的“指纹”特征图谱。采用离子色谱分析白酒中的羧酸方法,具有灵敏度高、分析速度快的特点,但分析成本较高,对分析白酒中有机酸含量测定探索一条新的道路。
主要仪器:离子色谱仪,配有:阴离子分析柱和保护柱、阴离子抑制器、电导检测器;超纯水系统,色谱工作站。
离子色谱条件
分析柱:阴离子分析柱和保护柱,进样体积:10μl。
淋洗液见表:
淋洗液流速:1.5ml/min;检测器温度:30℃;压力:2200psi(15.15mpa)
测定方法
1 样品预处理 白酒溶液清洁,用0.22μm水相过滤头过滤,直接进样。
2 标准样的制备 将无水乙醇用去离子水稀释至50%vol待用。按一下浓度配置酸的混合酸标样,用50%vol的乙醇溶液定溶到100ml容量瓶中。
3 标准曲线绘制 分别吸取上述标准溶液,进样分析。以峰面积为横坐标,质量浓度为纵坐标分别绘制个有机酸的标准曲线。
4 样品测定 有机酸定性根据保留时间对照标准样品确定,有机酸的出峰顺序为:乳酸、乙酸、丁酸、己酸。定量采用标准曲线法,根据样品的峰面积,通过标准曲线得出各种有机酸的浓度。
关键词:离子色谱仪
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