optima 7000dv操作规程
前言:optima 7000dv型号icp-oes主机包含三个主要部分:光谱仪、icp光源和进样系统,每一个部分里面又分为几个不同的模块。这种模块化的设计主要便于使用、检测和维修。
光谱仪部分包含光学系统模块、光谱仪电子学模块和光谱仪气路模块。icp光源部分包含射频发生器模块、高压电源模块和等离子体气路模块。进样系统部分包含便于拆卸的矩管模块、雾室和雾化器模块和蠕动泵模块。
除主机之外另有三个附属部分:空气压缩机、冷却循环水、废气抽风。
开机打开通风系统,打开氩气80~90 psi, 氮气吹扫气(本仪器用氩气代替)40psi , 切割气70 psi , 循环水温度20℃;氩气纯度达到99.999%以上。
打开计算机和主机,打开空气压缩机、冷却循环水、废气抽风。
双击桌面上winlab 32 进入工作界面。等待仪器自检完成。
安装好样品管 sample tubing和废液管drain tubing 。点击plamsa 图标,进入plasma control对话框,点击plasma on。
在plasma control对话框中,检查gas flows气体流量,三个数值分别为15, 0.2, 0.80 l/min ;功率设置为rf power 1300 watts ; 蠕动泵速正常为1.5 ml/min 。
点燃等离子炬后机器预热15分钟,可以正常工作。刚开机后,先将进样管放入纯水中,冲洗3分钟,然后用5% hno3中冲洗5分钟左右,继续冲水也可以按flush按键快速冲洗,保持进样管道的洁净。
方法编辑和使用2.1 在方法编辑method editor对话框:光谱仪定义元素页中spectrometer define elements,直接输入待测元素符号或点击元素周期表periodic table,选择待分析元素,在波长下拉菜单中,选中所需要的波长(或在波长表中,选中所需要的波长)。
在光谱仪设置页面中spectrometer settings,读取参数时间real parameters time,小值min为5,大值max为20,一般选用自动。延迟时间delay time为60,可以根据进样元素多少和重复次数设定,一般30秒即可;重复次数replicate为1或3次。吹扫气流purge gas flow:在190nm以下,正常吹扫 1l/min ,高high吹扫5l/min。
2.3 光谱窗口spectral windows:可以设置观察窗口和自动积分窗口。观察窗口是指要收集的等离子体发射数据所在的波长范围,其中可以调整观察下限和观察上限。自动积分窗口是指根据较高强度信号计算积分时间所用的波长范围,也可以设置上下限。
取样器sampler等离子体plasma页中:可以设置等离子体气流、射频功率、观测距离、等离子体体观测方向和光源稳定延迟等。
等离子体状况plasma conditions:对所有元素均相同:将对所有元素使用相同的气流、射频功率、观测距离和等离子体观测模式;随元素而变:则可以为每个元素不同的参数,在表中输入所需的值。
等离子体气溶胶类型plasma aerosol type:可以选择用于分析的气溶胶类型。湿:如果试样气溶胶是通过使用气动雾化器(如交叉*)雾化溶液生成的;干:如果试样气溶胶是通过超声波雾化器去掉溶液中的溶剂后生成的,或者是由固态试样直接产生的(如激光制样)
观测方式选择:轴向、径向、轴向衰减、径向衰减。
采样器蠕动泵sampler peristaltic pump:选择分析过程中泵入等离子体的试样溶液流量,以ml/min为单位。正常样品流速sample flow rate:1.50ml/min,冲洗时间flush time:清洗时间和读数延迟之间时间(如果存在),在此期间,泵将以试样冲洗流量吸入试样溶液,有效的输入范围为:0~999,该值通常设置为等于试样从试样容器达到雾化器所需的时间(尽管通常会以高流速泵送试样)
2.5 处理process光谱峰处理specral peak processing页中,可以选择分析物强度峰的测量方式。如果愿意,可以为每个分析物设置不同的峰算法:峰面积、峰高度、msf。
2.6 校准calibration定义标样define standards页中,可以选择要用于校准空白、标样、试剂空白和其他校准溶液的识别码和自动取样器位置。本机器没有安装自动取样器,自动取样器位置需要设置为0。
校准calibration校准单位和浓度calib units and concentrations页中,可以选择校准标样的单位和浓度(即输入样品浓度标准点)。
校准calibration空白用法blank usage页中,可以选择在分析过程中校准元素使用的校准空白。也可以确定是将空白从分析物强度中减去,还是将空白用于校准,还是两者都采用。
校准calibration方程式和试样单位equations and sample units页中,可以选择要使用的校准方程式类型以及试样的单位和浓度报告格式,如:线性,计算截距、线性通过零点、线性,插入法等。单位可以选择:mg/l、mg/kg、wt%等。
2.7 保存方法,点击文件下拉菜单另存为方法,并编辑名字
3 分析控制
3.1 手动分析控制manual analysis control窗口,在结果数据组名称栏中,点击打开,输入需要保持的结果数据名,点确定。
3.2 点击分析空白analyze blank、分析标准analyze standard 1,2,3、试剂空白reagent blank、分析样品analyze sample等。
在分析过程中,选择结果数据组名称时,将自动选中此框(显示一个复选标记),表明将保存数据。
在工作区中,选择手工分析窗口、光谱显示、校准曲线、结果;在文件另存为工作区域,在对话框中,输入文件名,如:maunal。点save保存。
查看结果点results,查看较新检测结果。需要查看已经做过的样品结果时,可以点数据再处理reprocess,在再处理栏中,点浏览browse,出现选择数据组对话框,选择要处理的数据文件,点确定。在文件file下拉菜单从结果库导入方法(若方法没有改变,可以点文件→打开→方法)
数据再处理,输入重量、单位、制备样品体积、稀释前体积、稀释后体积等(或分析前试样信息文件中输入)。点分析下拉菜单→新建校准(调回原校准)→清除结果显示→再处理;打开结果,点文件下拉菜单→打印→当前窗口。
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